ГОСТ 30050-93
(ИСО 3771-77)

Группа Б19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ. ОБЩЕЕ ЩЕЛОЧНОЕ ЧИСЛО

Метод потенциометрического титрования хлорной кислотой

Petroleum products. Total base number. Perchloric acid potentiometric titration method

     

МКС 75.080
ОКСТУ 0209

Дата введения 1995-07-01

     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г. (протокол N 4 от 21 октября 1993 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 23 ноября 1994 г. N 283 межгосударственный стандарт ГОСТ 30050-93 (ИСО 3771-77) "Нефтепродукты. Общее щелочное число. Метод потенциометрического титрования хлорной кислотой" введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1995 г.

4 Разделы настоящего стандарта представляют собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 3771-77 "Нефтепродукты. Общее щелочное число. Метод потенциометрического титрования хлорной кислотой" с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ

     1 Назначение и область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения основных компонентов в нефтепродуктах методом потенциометрического титрования хлорной кислотой, растворенной в ледяной уксусной кислоте*.

_______________

* Для многих нефтепродуктов этот метод дает результаты, аналогичные результатам, полученным при определении общего щелочного числа по ГОСТ 11362 "Нефтепродукты и присадки. Метод определения щелочных, кислотных чисел и кислотности потенциометрическим титрованием", но с продуктами, содержащими такие соединения, как высокощелочные присадки и азотистые полимерные соединения, можно получить результаты, превышающие результаты, полученные при использовании метода по ГОСТ 11362.

Стандарт устанавливает метод определения общего щелочного числа, в том числе свежих и отработанных масел и присадок.

1.2 Компоненты, имеющие основные свойства, включают органические и неорганические основания, аминосоединения, соли слабых кислот (например мыла), основные соли многоосновных кислот и соли тяжелых металлов.

Дополнения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 11362-96 (ИСО 6619-88) Нефтепродукты и смазочные материалы. Число нейтрализации. Метод потенциометрического титрования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29252-91 (ИСО 385-2-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без времени ожидания

ГОСТ 29253-91 (ИСО 385-3-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 3. Бюретки с временем ожидания 30 с

     3 Определение

В настоящем стандарте используется следующее определение.

Общее щелочное число - количество хлорной кислоты, выраженное эквивалентным числом миллиграммов едкого калия (или в миллиэквивалентах едкого кали на грамм), которое требуется для нейтрализации всех основных компонентов, присутствующих в 1 г массы пробы при титровании в данных условиях.

     4 Сущность метода

4.1 Сущность метода заключается в растворении испытуемой массы в безводной смеси хлорбензола и ледяной уксусной кислоты и объемном титровании раствором хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте потенциометрическим способом. При титровании в качестве индикаторного электрода применяют стеклянный электрод, в качестве сравнительного - каломельный, который соединяют с раствором испытуемой массы посредством солевого мостика. Показания потенциометра наносят на график в зависимости от соответствующих им объемов титрованного раствора. Конечная точка определяется на последнем изгибе полученной кривой.

4.2 При титровании отработанных масел согласно 4.1 кривая результатов не имеет четкого изгиба, в таких случаях используют обратное титрование стандартным титрованным раствором ацетата натрия ( раздел 11).

     5 Реактивы

Для анализа используют только реактивы ч.д.а. и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

5.1 Ледяная уксусная кислота

Предостережение. Уксусная кислота, уксусный ангидрид, хлорбензол токсичны и вызывают раздражение. Все операции с этими реактивами проводят в хорошо проветриваемом помещении, желательно в вытяжном шкафу.

5.2 Уксусный ангидрид (предостережение в 5.1).

5.3 Хлорбензол (см. предостережение в 5.1).

5.4 Калий фталевокислый кислый (бифталат калия) (KHCHО).

5.5 Карбонат натрия безводный (NaCO).

5.6 Электролит (перхлорат натрия).

Насыщенный раствор перхлората натрия (NaClO) готовят в ледяной уксусной кислоте (5.1). Избыток нерастворившегося перхлората натрия должен всегда находиться в нижней части раствора.

Предостережение. Перхлорат натрия токсичен и вызывает раздражение. При нагревании перхлорат натрия является сильным окислителем. Необходимо соблюдать большую осторожность и избегать контакта с органическими веществами при условиях, которые могут привести к последующему высыханию или нагреванию. Пролитую жидкость необходимо немедленно и тщательно смыть водой.

5.7 Растворитель для титрования. Добавляют 1 объем ледяной уксусной кислоты (предостережение в 5.1) к 2 объемам хлорбензола.

     5.8 Хлорная кислота, 0,1 моль/дм стандартный уксуснокислый раствор

5.8.1 Подготовка к титрованию

Смешивают 8,5 см 70-72%-ной (по массе) хлорной кислоты (HClO) или 10,2 см 60-62%-ной (по массе) хлорной кислоты, или 11,8 см 57%-ной (по массе) хлорной кислоты с 500 см ледяной уксусной кислоты (5.1) и 30 см (или 35 см, если используют 57%-ную (по массе) хлорную кислоту) ангидрида уксусной кислоты (5.2) (см. примечание). Разбавляют до 1 дм ледяной уксусной кислотой.

Раствор выдерживают в течение 24 ч перед установкой титра.

Предостережение. Настоящий раствор хлорной кислоты не является опасным в условиях проведения данного испытания. Однако концентрированная хлорная кислота является сильным окислителем и образует взрывчатые смеси при нагревании с органическими веществами.

Необходимо соблюдать большую осторожность и избегать контакта с органическими веществами, так как может иметь место нагревание или высыхание. Пролитая кислота должна быть немедленно и тщательно смыта водой.

Примечание - Необходимо избегать избытка ангидрида уксусной кислоты, чтобы предотвратить ацетилирование любых первичных или вторичных аминов, которые могут присутствовать в пробе для испытания.

5.8.2 Установка титра

Определенное количество бифталата калия (5.4) высушивают в сушильном шкафу при температуре 120 °С в течение 2 ч и охлаждают. Затем 0,1-0,2 г бифталата калия взвешивают с точностью до 0,1 мг и осторожно растворяют в 40 см теплой ледяной уксусной кислоты, добавляют 80 см хлорбензола (5.3), охлаждают и титруют раствором хлорной кислоты (5.8.1), используя электродную систему и методы, представленные в 8.1-8.4 и 9.3-9.5. После этого определяют конечную точку тем же методом, которым определяют щелочное число (10.2). Потом проводят холостое титрование на 40 см ледяной уксусной кислоты плюс 80 см хлорбензола (9.6).

5.8.3 Расчет

Титр раствора хлорной кислоты вычисляют по формуле

,                                          (1)

     
где   - масса калия фталевокислого кислого (бифталата калия), г;