ГОСТ 17323-71*
(СТ СЭВ 756-77)

Группа Б19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР


ТОПЛИВО ДЛЯ ДВИГАТЕЛЕЙ

Метод определения меркаптановой и сероводородной серы потенциометрическим титрованием

Engine fuel. Determination of mercaptan and hydrogen sulphide sulphur content by potentiometric titration

ОКСТУ 0209*

________________

* Введен дополнительно, Изм. N 5.          

Предисловие

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 7 декабря 1971 г. N 1992 срок введения установлен с 01.01. 1973 г.

Проверен в 1978 г. Срок действия ограничен до 01.01.1984 г.*

_______________

* Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

Взамен ГОСТ 6975-57, ГОСТ 9558-60 и ГОСТ 11064-64.

* Переиздание (октябрь) с изменениями N 2, 3, утвержденными в июне 1976 г., декабре 1978 г. (ИУС 8-76, 2-79).

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 4, утвержденное и введенное в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.09.84 N 3449 c 01.03.1985; Изменение N 5, утвержденное и введенное в действие постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 06.03.90 N 372 c 01.01.1991

Изменения N 4, 5 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 1, 1985; ИУС N 6, 1990

Настоящий стандарт устанавливает два метода (А и Б) определения массовой доли меркаптановой серы в топливе для двигателей.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 5).

1. МЕТОД А*

________________

* Измененная редакция, Изм. N 5.    

Настоящий метод предназначен для определения массовой доли меркаптановой и сероводородной серы потенциометрическим титрованием азотнокислым аммиакатом серебра в топливах для реактивных двигателей, дизельных и бензинах.

(Введен дополнительно, Изм. N 5).

1.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Универсальный  иономер  типа  ЭВ-74, или  рН-милливольтметр, или вольтметр, имеющий входное сопротивление не менее 10 Ом и цену деления не более 5 мВ с диапазоном измерения не менее 600 мВ.

Электроды хлорсеребряные марок ЭВЛ-1М1, ЭВЛ-1М3; сульфидсеребряные, приготовленные по п.2.1, или промышленные ЭСС-01; сурьмяные типа ЭСТ-1.

Стенд титровальный, включающий штатив с подставкой, стакан стеклянный для титрования по ГОСТ 25336-82 В-1-150 или В-2-150 ТС с крышкой из органического стекла с отверстиями для электродов и бюретки.

Стакан стеклянный В-1-50 ТХС или В-1-50 ТС по ГОСТ 25336-82.

Мешалка стеклянная однолопастная с электромотором на 400-1000 мин или мешалка магнитная типа ММ-2 или ММ3м.

Колбы 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры 1-25 или 3-25 и 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-1, 6-2-2, 6-2-5, 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Пипетки 1 или 2-го исполнения, 1 или 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5, 10, 20 см по ГОСТ 20292-74.

Воронки стеклянные типа В любого диаметра, высотой 80-140 мм по ГОСТ 25336-82.

Воронки Вд-1-100 ХС и ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик для взвешивания типа СН по ГОСТ 25336-82.

Палочки стеклянные.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а., 0,1 моль/дм.

Натрий уксуснокислый 3-водный, ч.д.а. по ГОСТ 199-78.

Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053-77, ч.д.а. 3%-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч. или ч.д.а.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 (очищенный гидроокисью натрия).

Метанол-яд по ГОСТ 6995-77 или метанол-яд технический по ГОСТ 2222-78 (очищенный гидроокисью натрия и насыщенный перед употреблением уксуснокислым натрием).

Для очистки этилового спирта и метанола-яда к 1000 см спирта прибавляют 5 г гидроокиси натрия и после 12-16 ч отстоя спирт декантируют и перегоняют с дефлегматором.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 20%-ный водный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч. или ч.д.а.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Растворитель, для приготовления которого 2,7 г тригидрата уксуснокислого натрия () или 1,6 г безводного уксуснокислого натрия () в 20 см воды, не содержащей кислорода, растворяют и 600 см 96%-ного этилового спирта и к полученному раствору приливают 400 см толуола.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. или ч.д.а, насыщенный раствор.

Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456-75, подкисленный водный раствор, готовят следующим образом: 150 г сернокислого кадмия растворяют в дистиллированной воде, подкисляют 10 см раствора серной кислоты и доводят объем до 1000 см.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 20%-ный водный раствор.

Кадмий хлористый по ГОСТ 4330-76, подкисленный водный раствор; готовят аналогично сернокислому кадмию, но подкисляют раствором соляной кислоты.

Вода дистиллированная рН=5,4-6,6.

Проволока серебряная диаметром 0,5-2,0 мм марки Ср. 999,9 или Ср. 999 по ГОСТ 7222-75.

Микропорошок шлифовальный зернистостью М10-14 по ГОСТ 3647-80.

Шкурка шлифовальная зернистостью 16-10 по ГОСТ 6456-82 или по ГОСТ 5009-82.

Ткань шерстяная типа "сукно".

Весы лабораторные общего назначения с пределами взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.

Допускается применять импортную посуду, аппаратуру и реактивы по классу точности и квалификации не ниже предусмотренных стандартом.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4, 5).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Приготовление сульфидсеребряного электрода и подготовка сурьмяного электрода

Для приготовления сульфидсеребряного электрода серебряную проволоку длиной не менее 30 мм припаивают к зачищенному концу медного одножильного изолированного провода длиной около 150 мм. Соединенные проводники пропускают через стеклянную трубку диаметром 8-12 мм и длиной 120-140 мм так, чтобы серебряная проволока выступала за обрез трубки на 15-20 мм.

Медный провод соединяют с клеммой и конец трубки герметизируют менделеевской замазкой, эпоксидной смолой или клеем, основанным на поливинилбутильной или формальдегидной смоле.

Конец стеклянной трубки, где проходит серебряная проволока, запаивают или заливают тугоплавким парафином, или плотно набивают стеклянной ватой так, чтобы проволока помещалась в середине трубки.

Выступающий конец серебряной проволоки шлифуют до блеска шлифовальным микропорошком или шлифовальной шкуркой и помещают в раствор, содержащий 10 см 3%-ного раствора сернистого натрия и 90 см метанола-яда или этилового спирта. К раствору приливают по каплям в течение 10-15 мин при постоянном перемешивании 10 см раствора азотнокислого серебра. Затем электрод вынимают из раствора и слегка протирают фильтровальной бумагой до тех пор, пока на бумаге не будет оставаться следов серо-черного цвета.

Электрод хранят в стакане с дистиллированной водой, погружая его на глубину, обеспечивающую покрытие водой обработанной поверхности серебряной проволоки. Сульфидсеребряный электрод ЭСС-01 подготовляют и хранят в соответствии с паспортом.

При подготовке сурьмяного электрода его поверхность зачищается шлифовальной шкуркой и полируется на сукне до блеска. После каждого определения полировка повторяется, затем металлическая поверхность протирается ваткой, смоченной в спирте. В случае потускнения поверхности электрод снова зачищают шлифовальной шкуркой и полируют на сукне.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4, 5).

2.2. Подготовка прибора

Прибор подготавливают в соответствии с инструкцией по эксплуатации, применяя в качестве сравнительного электрода каломельный или хлорсеребряный, а в качестве измерительного - сульфидсеребряный или сурьмяный. Каломельный или хлорсеребряный электроды через каждые 7-10 суток заполняют свежим насыщенным раствором хлористого калия. Электроды хранят в насыщенном растворе хлористого калия. Допускается хранение электродов в дистиллированной воде. Сульфидсеребряный электрод может работать длительное время (до получения нестабильных результатов). После каждого определения электроды промывают дистиллированной водой и вытирают фильтровальной бумагой.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 5).

2.3. Приготовление и установка титра 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.3.1. 100 см концентрации 0,1 моль/дм раствора азотнокислого серебра помещают в литровую мерную колбу, приливают 25 см водного аммиака, после чего дистиллированной водой при периодическом перемешивании раствор в колбе доводят до метки.

Приготовленный 0,01 моль/дм раствор азотнокислого аммиаката серебра переливают в склянку из темного стекла или обертывают колбу черной светонепроницаемой бумагой и хранят в темном месте.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.3.2. В стакане вместимостью 30-50 см взвешивают 0,166 г йодистого калия с погрешностью не более 0,0002 г и осторожно переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см дистиллированной водой, после чего приливанием дистиллированной воды уровень раствора в колбе доводят до метки при 20±0,5°С.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.3.3. Концентрацию йодистого калия в растворе () в г/см вычисляют по формуле