ГОСТ Р 51637-2000 Премиксы. Методы определения массовой доли микроэлементов (марганца, железа, меди, цинка, кобальта)

     6 Фотометрические методы определения массовой доли микроэлементов (марганца, железа, меди, цинка, кобальта)

6.1 Приготовление испытуемого раствора

Испытуемый раствор получают способом сухого озоления пробы и перевода минеральных элементов в раствор или путем мокрого озоления.

6.1.1 Приготовление испытуемого раствора способом сухого озоления

6.1.1.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулятором нагрева по ГОСТ 14919.

Печь муфельная электрическая, обеспечивающая поддержание температуры от 0 до 550 °С и от 0 до 900 °С с погрешностью ±2 °С.

Палочки стеклянные лабораторные длиной 20-25 см по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Секундомер по НД [2].

Щипцы для тиглей муфельные.

Воронки для фильтрования ВФ-1-56(75) ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1(2,3)-1(2)-2-10(20) по ГОСТ 29251.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6.1.1.2 Проведение озоления и растворение золы

В тигель помещают навеску премикса массой 1,000-2,000 г, тигель с пробой ставят на электрическую плитку и нагревают до полного обугливания навески. Затем тигель переносят в муфельную печь, предварительно доведя в ней температуру до (525±25) °С, и ведут прокаливание не менее 4 ч при вышеуказанной температуре до получения золы серого цвета.

После охлаждения содержимое тигля смачивают 2 см дистиллированной воды. При наличии неозолившихся частиц черного цвета содержимое тигля подсушивают на электрической плитке, смачивают несколькими каплями концентрированной азотной кислоты и дополнительно озоляют в муфельной печи в течение 1-2 ч.

После охлаждения в тигель осторожно по каплям вносят 2 см концентрированной соляной кислоты, помещают тигель на кипящую водяную баню или электроплитку и упаривают кислоту до влажных солей. Приливают в тигель 2 см соляной кислоты той же концентрации, растворяют осадок при нагревании и фильтруют раствор в мерную колбу вместимостью 50 см.

Этот раствор используют для дальнейшего анализа (испытуемый раствор).

6.1.2 Приготовление испытуемого раствора способом мокрого озоления

6.1.2.1 Аппаратура, материалы и реактивы