ГОСТ Р 51310-99

     
Группа Н09

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Метод определения содержания бенз(а)пирена

Drinking water. Method for determination of benz(a)pyrene content

ОКС 13.060.20

ОКСТУ 01 3100

Дата введения 2000-07-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 “Качество воды“

ВНЕСЕН Управлением продукции сельскохозяйственного производства, пищевой, легкой и химической промышленности Госстандарта России

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 20 августа 1999 г. N 269-ст

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4 ПЕРЕИЗДАНИЕ

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и воду источников хозяйственно-питьевого водоснабжения и устанавливает метод определения массовой концентрации бенз(а)пирена высокоэффективной жидкостной хроматографией с флуориметрическим детектированием в диапазоне массовой концентрации от 0,002 до 0,5 мкг/дм (при анализе пробы объемом 1 дм).

Метод измерения основан на экстракции бенз(а)пирена из проб воды -гексаном (хлористым метиленом), концентрировании экстракта, хроматографическом его разделении, регистрации сигнала флуоресценции с использованием флуоресцентного детектора, идентификации пика бенз(а)пирена на хроматограмме по времени удержания и расчете массовой концентрации бенз(а)пирена.

Метод может быть использован для целей сертификации.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328-2001* Гири. Общие технические условия

________________

     * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ OIML R 111-1-2009, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

______________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.

** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.    

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб

     3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы

Жидкостный хроматограф с флуориметрическим детектором, обеспечивающим интервал длин волн возбуждения в диапазоне 270-360 нм и регистрации флуоресценции в диапазоне 390-450 нм. Хроматографическая колонка должна быть заполнена сорбентом с обращенной фазой и в условиях выполнения анализа должна иметь эффективность не менее 5000 теоретических тарелок по пику бенз(а)пирена. Минимально определяемая массовая концентрация бенз(а)пирена в концентрате пробы воды (соотношение сигнал/шум, равное трем) должна быть не более 0,002 мкг/см. Колонка должна быть снабжена предколонкой, заполненной тем же сорбентом, что и колонка.

Государственный стандартный образец (ГСО) состава раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле массовой концентрации 100 мкг/см, с погрешностью аттестованного значения не более ±2%.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с погрешностью не более 0,0002 г по ГОСТ 24104.

Гири по ГОСТ 7328.

Секундомер механический.

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 см 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2 и 5 см по ГОСТ 29227.

Пробирки стеклянные с притертыми пробками вместимостью 10 и 15 см по ГОСТ 25336.

Цилиндр мерный с притертой пробкой вместимостью 1000 см по ГОСТ 1770.

Колбы плоскодонные вместимостью 100 и 250 см типа П-1 по ГОСТ 25336.

Колбы круглодонные для перегонки вместимостью 50, 100 или 250 см по ГОСТ 25336.

Стаканы вместимостью 100, 500 см по ГОСТ 25336.

Воронки делительные вместимостью 1000 или 2000 см по ГОСТ 25336.

Стаканы фарфоровые вместимостью 1200 см по ГОСТ 9147.

Испаритель роторный пленочный любого типа.

Холодильник бытовой любого типа.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

-гексан, х.ч.

Хлористый метилен, ч.д.а.

Ацетон по ГОСТ 2603, ч.

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.

Тиосульфат натрия, ч.д.а.

     4 Отбор проб

4.1 Пробы воды отбирают по ГОСТ Р 51593 и ГОСТ Р 51592. Для отбора, хранения и транспортирования проб используют бутыли из темного стекла с завинчивающимися пробками. Перед отбором проб бутыли ополаскивают -гексаном, который предназначен для экстракции бенз(а)пирена.

4.2 Объем пробы воды для определения массовой концентрации бенз(а)пирена должен быть не менее 1000 см.

4.3 Если проба содержит остаточный хлор, к ней добавляют 100 мг тиосульфата натрия и перемешивают.

4.4 Определение бенз(а)пирена в пробах проводят в течение 24 ч от момента отбора пробы. Хранят пробы в холодильнике при 4-6 °С.

     5 Порядок подготовки к проведению измерений

     5.1 Приготовление хромовой смеси

Для приготовления хромовой смеси в фарфоровый стакан помещают 50 г калия двухромовокислого и осторожно приливают по частям, тщательно перемешивая, 1 дм концентрированной серной кислоты. Хромовую смесь хранят в сосуде из стекла.

5.2 Подготовка стеклянной посуды

Стеклянную посуду заливают хромовой смесью и выдерживают 1 ч. Затем посуду извлекают из хромовой смеси и промывают водопроводной водой, ополаскивают ацетоном и дистиллированной водой, сушат в сушильном шкафу. После каждого анализа использованную посуду подвергают той же обработке. Чистую посуду хранят в закрытом виде.

Краны и шлифы делительных воронок должны быть тщательно обезжирены -гексаном и обработаны хромовой смесью, как описано выше. Для смазки шлифованных поверхностей допускается использовать дистиллированную воду или концентрированную серную кислоту.

5.3 Приготовление раствора хлористого натрия массовой долей 20%

20 г хлористого натрия растворяют в 80 см дистиллированной воды. Срок хранения раствора не ограничен.

5.4 Приготовление элюента (подвижной фазы)

В стеклянной емкости смешивают ацетонитрил и дистиллированную воду в соотношении 8:2 по объему. Полученный элюент дегазируют, подсоединяя емкость с элюентом на 10 мин к вакууму водоструйного насоса.

Примечание - Допускается для дегазирования элюента поместить емкость с элюентом на 10 мин в ультразвуковую установку. Рабочая частота установки должна быть в пределах 20-30 кГц, выходная мощность - не менее 50 Вт.

      5.5 Приготовление растворов бенз(а)пирена для градуировки хроматографа

5.5.1 Исходный раствор бенз(а)пирена массовой концентрации 1,0 мкг/см и растворы бенз(а)пирена для градуировки хроматографа массовой концентрации 0,1; 0,05; 0,02 и 0,01 мкг/см готовят путем последовательного разбавления ГСО состава раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле. Для приготовления и хранения растворов используют только стеклянную посуду.