ГОСТ 1431-85 Нефтепродукты и присадки. Метод определения серы сплавлением в тигле (с Изменением N 1, Поправкой)

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. В тигель помещают 2 г смеси углекислого натрия и двуокиси марганца (1:2), взятой с погрешностью не более 0,01 г. Стеклянной палочкой делают в смеси углубление и в него помещают массу испытуемого нефтепродукта с погрешностью не более 0,0002 г в соответствии с таблицей. Сверху в тигель добавляют еще 1 г смеси, взятой с погрешностью 0,01 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1; Поправка).

3.2. Тигель со смесью переносят в холодный муфель, который затем медленно, в течение 2 ч, нагревают до 800 °С и при этой температуре прокаливают смесь еще 2 ч.

3.3. После прокаливания тигель охлаждают, разрыхляют содержимое металлической или стеклянной палочкой, добавляют немного дистиллированной воды и количественно переносят в стакан вместимостью 300-500 см. Доводят содержимое стакана до 100 см добавлением горячей дистиллированной воды и ставят на 1 ч в кипящую водяную баню.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. После охлаждения содержимое стакана фильтруют в коническую колбу вместимостью 250 см через бумажный фильтр, предварительно смоченный горячей водой, следя за тем, чтобы фильтр плотно прилегал к стенкам воронки. Осадок на фильтре промывают 4-5 раз небольшими порциями дистиллированной воды (промывные воды собирают в ту же колбу) и доводят объем фильтрата в колбе до 100 см.

При анализе нефтепродуктов с массовой долей серы более 1% содержимое стакана фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см и после промывания осадка на фильтре доводят объем фильтрата до метки, а затем пипеткой переносят 100 см фильтрата в коническую колбу вместимостью 250 см.

3.5. Фильтрат в конической колбе в присутствии двух капель индикатора метилового оранжевого нейтрализуют раствором соляной кислоты (1:1), добавляя ее по каплям из пипетки. Отмечают точно момент нейтрализации и добавляют еще 3-4 капли раствора соляной кислоты.

3.6. В колбу с нейтрализованным фильтратом добавляют 5 см взвеси хромовокислого бария или (4±1) г реактива хромовокислого бария, предварительно растертого в ступке, и помещают ее в кипящую водяную баню на 30 мин, периодически взбалтывая содержимое колбы. Раствор в колбе должен быть оранжево-желтого цвета.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют раствором аммиака до перехода оранжево-желтого цвета раствора в лимонно-желтый. После этого добавляют в колбу еще две капли раствора аммиака, дают отстояться осадку и фильтруют раствор через бумажный фильтр, смоченный горячей водой, в коническую колбу. Осадок в колбе промывают 3-4 раза небольшими порциями дистиллированной воды и фильтруют промывные воды после отстоя осадка через тот же фильтр.

3.8. К фильтрату в колбе добавляют 10 см раствора йодистого калия, затем 3 см концентрированной соляной кислоты, быстро закрывают колбу пробкой и ставят на 5 мин в баню с холодной водой в темное место.

3.9. Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия 0,05 моль/дм (0,05 н.). Перед концом титрования добавляют 1-2 см раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски (окраска не должна восстанавливаться в течение 40 с).

3.10. Параллельно с испытуемыми пробами титруют тиосульфатом натрия контрольную пробу. Для этого в 100 см дистиллированной воды добавляют 3-4 капли раствора соляной кислоты (1:1) и 5 см взвеси хромовокислого бария и помещают колбу в кипящую водяную баню на 30 мин, периодически взбалтывая содержимое колбы. Раствор должен быть оранжево-желтого цвета. Анализ ведут в соответствии с пп.3.7-3.9.

3.11. В соответствии с пп.3.1-3.9 проводят два контрольных определения серы в смеси двуокиси марганца и углекислого натрия, но без нефтепродукта. Массовую долю серы в смеси (Х) вычисляют по формуле

,

где - объем раствора тиосульфата натрия 0,05 моль/дм, израсходованный на титрование контрольной пробы (п.3.10), см;

      - объем раствора тиосульфата натрия 0,05 моль/дм (0,05 н.), израсходованный на титрование контрольной пробы (п.3.11), см;

 - поправочный коэффициент к титру раствора тиосульфата натрия, 0,05 моль/дм;

- масса смеси углекислого натрия и двуокиси марганца (около 3 г), г;

0,00053 - содержание серы, эквивалентное 1 см тиосульфата натрия точно 0,05 моль/дм, г.

     Массовая доля серы в смеси не должна превышать 0,07%.

     3.9-3.11. (Измененная редакция, Изм. N 1).