ГОСТ 22536.8-87

Группа В09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

     
Методы определения меди

     
Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of copper

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.88
до 01.01.98*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание
Примечание изготовителя базы данных.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д.К.Нестеров, канд. техн. наук; С.И.Рудюк, канд. техн. наук; Н.Н.Гриценко, канд. хим. наук (руководитель темы); В.Ф.Коваленко, канд. техн. наук; С.В.Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); О.М.Киржнер

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.02.87 N 301

3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.8-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 1987 г.

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие постановлением Госстандарта СССР от 28.03.90 N 659 с 01.10.1990.

Изменение внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1990 год

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический (при массовой доле меди 0,01-0,10%), фотометрический (при массовой доле меди 0,10-0,50%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле меди 0,01-0,50%) методы определения меди в углеродистой стали и нелегированном чугуне.

Метод определения меди в виде аммиачного комплекса приведен в рекомендуемом приложении.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании в аммиачном растворе окрашенного в желтый цвет комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия, экстрагировании его хлороформом или четыреххлористым углеродом и измерении светопоглощения полученного экстракта при длине волны 436 нм.

2.2. Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-78 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78, разбавленная 1:1 и 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Соль динатриевая этилендиамин- , , , -тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.

Хлороформ по ГОСТ 20015-88 или четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288-74.

Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864-71, свежеприготовленные растворы с массовой концентрацией 1 и 5 г/дм.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.

Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ГОСТ 3653-78, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм; готовят следующим образом: 250 см раствора помещают в делительную воронку вместимостью 500 см, добавляют аммиак до рН 9 по универсальному индикатору, 25 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия с массовой концентрацией 5 г/дм, 50 см хлороформа и энергично встряхивают в течение 2 мин. Водному и хлороформному слоям дают отстояться, хлороформный слой отбрасывают.

Индикатор универсальный, бумага.

Медь металлическая по ГОСТ 546-88, ос.ч.

Медь сернокислая, стандартные растворы.

Раствор А: 1 г металлической меди растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения навески прибавляют 30 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана смывают водой, приливают 70-80 см воды и растворяют соли при нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,001 г меди.