Действующий
БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»

ГОСТ 22536.2-87
(СТ СЭВ 5283-85)

Группа В09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

     
Методы определения серы

     
Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of sulphur



ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.88
до 01.01.98*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ



1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д.К.Нестеров, канд. техн. наук; С.И.Рудюк, канд. техн. наук, Н.Н.Гриценко, канд. хим. наук (руководитель темы); В.Ф.Коваленко, канд. техн. наук; С.В.Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); О.М.Киржнер

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.02.87 N 301

3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 5283-85 в части его распространения на углеродистую сталь и нелегированный чугун

4. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.2-77

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на которые дана ссылка

Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения

ГОСТ 22536.0-87

1.1

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 14261-77

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 9286-82

2.2

ГОСТ 4328-77

2.2

ГОСТ 20490-75

2.2

ГОСТ 10163-76

2.2

ГОСТ 4202-75

2.2

ГОСТ 4232-74

2.2

ГОСТ 4159-79

2.2

ГОСТ 860-75

2.2, 3.2

ГОСТ 516-79

2.2, 3.2

ГОСТ 9147-80

3.2

ГОСТ 13610-79

3.2

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 1987 г.

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное постановлением Госстандарта СССР от 28.03.90 N 659, введенное в действие с 01.10.90 и опубликованное в ИУС N 6, 1990 г.

Изменение внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1990 г.


Настоящий стандарт устанавливает титриметрический, кулонометрический методы и метод инфракрасной спектроскопии определения серы в углеродистой стали и нелегированном чугуне при массовой доле от 0,002 до 0,40%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески пробы в токе кислорода при температуре 1250-1350°С, поглощении двуоксида серы водой и титровании образующейся сернистой кислоты раствором смеси йодноватокислого и йодистого калия или раствором йода в присутствии индикатора крахмала.

2.2. Аппаратура и реактивы

Установка для титриметрического определения серы (черт. 1), состоящая из баллона с кислородом или кислородопровода 1, снабженного редукционным вентилем и манометром для пуска и регулирования тока кислорода; промывной склянки 2, содержащей раствор марганцовокислого калия с массовой концентрацией 40 г/дм в растворе гидрооксида калия с массовой концентрацией 400 г/дм; склянки Тищенко с концентрированной серной кислотой 3, V-образной трубки 4, заполненной безводным хлористым кальцием или ангидроном (допускается проводить сухую очистку кислорода; для этого вместо склянок 2, 3, 4 используют хлоркальциевую трубку, колонку с аскаритом и V-образную трубку, содержащую в первой половине (по ходу газа) асбест, пропитанный двуоксидом марганца, во второй - ангидрон); ротаметра для измерения расхода кислорода 5; трубчатой горизонтальной печи с силитовыми нагревателями, обеспечивающими нагрев 1250-1350°С 6; терморегулятора 7, с помощью которого поддерживают постоянной температуру печи; регулятора напряжений 8 (допускается применять другие типы трубчатых печей, обеспечивающих необходимую температуру); огнеупорной муллитокремнеземистой трубки 9 по нормативно-технической документации, предназначенной для сжигания навески, длиной 600-800 мм, с внутренним диаметром 20-22 мм. Концы трубки должны выступать из печи не менее чем на 200 мм с каждой стороны (трубку закрывают металлическими затворами или хорошо подогнанными резиновыми пробками с отверстиями и с металлическими наконечниками, предотвращающими обгорание пробок. В отверстия пробок вставляют стеклянные или латунные соединительные трубки. Перед употреблением фарфоровую трубку прокаливают по всей длине в печи при рабочей температуре); лодочки фарфоровой по ГОСТ 9147-80 10, предназначенной для сжигания навески, выдерживающей температуру 1350°С (перед применением лодочку прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре и хранят ее в эксикаторе, шлиф крышки которого не должен покрываться смазывающими веществами); фильтра 11 для поглощения твердых оксидов, образующихся при сжигании навески и уносимых током кислорода из печи (фильтр представляет собой стеклянный шарообразный или цилиндрический сосуд, заполненный стеклянной или хлопчатобумажной ватой); микробюретки 12 или бюретки вместимостью 25 см, содержащей раствор йодид-йодата калия или раствор йода; поглотительного сосуда 13 высотой 250-265 мм и диаметром 30-35 мм; сосуда для раствора сравнения 14 высотой 250-265 мм и диаметром 30-35 мм. Схема ячейки, состоящей из поглотительного сосуда и сосуда сравнения, приведена на черт. 2. В поглотительный сосуд впаяна Г-образная стеклянная трубка диаметром 7 мм, оканчивающаяся барботером с поплавком 15 (см. черт. 1), через которую в поглотительный сосуд поступают газообразные продукты сжигания. В поглотительном сосуде протекает процесс поглощения и титрования двуоксида серы, в сосуде сравнения находится раствор сравнения для контроля окраски раствора во время титрования. Допускается применять ячейку другой формы и без сосуда сравнения.     



Черт. 1


     
Черт. 2

Электропечь типа СНОЛ по нормативно-технической документации, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 1000°С. Крючок, с помощью которого лодочки вводят в трубку для сжигания и извлекают из нее, изготовляют из жароупорной низкоуглеродистой проволоки диаметром 3-5 мм и длиной 500-600 мм.

Кислород чистотой не менее 99% по ГОСТ 5583-78.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78.

Калия гидрооксид по ГОСТ 9286-82 или натрия гидрооксид по ГОСТ 4328-77.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм в растворе гидрооксида калия с массовой концентрацией 400 г/дм.

Кальций хлористый по нормативно-технической документации.

Известь натронная или натронный асбест (аскарит).

Магний хлорнокислый безводный (ангидрон) Мg(СlO).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.

Раствор с массовой концентрацией 0,5 г/дм (применяют при титровании раствором смеси йодноватокислого и йодистого калия): 0,5 г растворимого крахмала растирают в фарфоровой ступке с 50 см воды и вливают суспензию тонкой струей в 950 см кипящей воды. К полученному раствору приливают 15 см соляной кислоты, охлаждают и приливают небольшими порциями при перемешивании раствор йодид-йодата калия до получения слабо-голубой окраски раствора.

Раствор с массовой концентрацией 1 г/дм (применяют при титровании раствором йода); 1 г растворимого крахмала растирают в фарфоровой ступке с 50 см воды и вливают суспензию тонкой струей в 950 см кипящей воды, прибавляют две капли соляной кислоты и кипятят раствор 5 мин, охлаждают и приливают небольшими порциями при перемешивании раствор йода до получения слабо-голубой окраски раствора.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-75;

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Стандартный раствор йодноватокислого калия; 0,0862 г йодноватокислого калия, 17,0 г йодистого калия и 0,4 г гидрооксида калия растворяют в воде и доводят объем раствора до 1 дм. Раствор хранят в склянке из темного стекла. При определении массовой доли серы менее 0,01% необходимо исходный раствор йодноватокислого калия разбавить в соотношении 1:4 или 1:6.

Йод кристаллический по ГОСТ 4159-79 стандартный раствор; 1,9845 г йода растворяют с 15 г йодистого калия в 60 см воды в колбе с пришлифованной пробкой. После полного растворения йода раствор переливают в склянку из темного стекла, разбавляют водой до объема 5 дм и хорошо перемешивают.

Массовую концентрацию растворов йодноватокислого калия или йода устанавливают по стандартным образцам с известной массовой долей серы и химическим составом, близким к составу анализируемой пробы. Сжигание навесок стандартных образцов проводят в тех же условиях, что и анализ. Массовую концентрацию раствора, вычисляют по формуле

 ,


где  - массовая доля серы в стандартном образце, %;

          - масса навески стандартного образца, г;

          - объем раствора йодноватокислого калия или йода, израсходованный на титрование раствора стандартного образца, см ;

       - объем раствора йодноватокислого калия или йода, израсходованный на титрование раствора контрольной пробы, см.

Плавни: олово по ГОСТ 860-75 или медь по ГОСТ 546-79 в виде стружки, а также оксиды этих металлов, предварительно проверенные в условиях анализа на содержание серы. Допускается применять другие плавни. Все плавни должны быть проверены на содержание серы, которое не должно превышать величины допускаемых расхождений для соответствующего значения массовой доли серы, приведенных в табл. 1.

Марганец диоксид по ГОСТ 4470-79.

Эфир этиловый по ГОСТ 22300-76.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.