ГОСТ 22536.5-87
(СТ СЭВ 486-88,
ИСО 629-82)*
_______________
* Измененная редакция, Изм. N 1.

Группа В09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР

     

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

     
Методы определения марганца

     
Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of manganese

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.88
до 01.01.98*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д.К.Нестеров, канд. техн. наук; С.И.Рудюк, канд. техн. наук; Н.Н.Гриценко, канд. хим. наук (руководитель темы); В.Ф.Коваленко, канд. техн. наук; С.В.Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); О.М.Киржнер

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.02.87 N 301

3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.5-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Переиздание. Декабрь 1987 г.

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное постановлением Госстандарта СССР от 09.10.89 N 3041, введенное в действие с 01.01.90 и опубликованное в ИУС N 1, 1990 г.

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 1, 1990 г.

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное постановлением Госстандарта СССР от 28.03.90 N 659, введенное в действие с  01.10.90 и опубликованное в ИУС N 6, 1990 г.

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1990 г.       

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический (при массовой доле марганца 0,3-3,0%), потенциометрический (при массовой доле марганца 0,5-3,0%), фотометрический (при массовой доле марганца 0,005-3,0%), атомно-абсорбционный (при массовой доле марганца 0,1-3,0%) методы определения марганца в углеродистой стали и нелегированном чугуне.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 486-88 в части фотометрического метода и полностью ИСО 629-82.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении двухвалентного марганца в сернокислом растворе до семивалентного надсернокислым аммонием в присутствии азотнокислого серебра. Полученную марганцевую кислоту оттитровывают раствором арсенит нитрита натрия или раствором серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия).

2.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Смесь кислот: к 550 см воды осторожно, при непрерывном перемешивании, приливают 90 см серной кислоты, охлаждают, приливают 100 см ортофосфорной кислоты, перемешивают и приливают 260 см азотной кислоты.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 200 г/дм.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой концентрацией 2,0 г/дм.

Индикатор универсальный, бумага.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973-77.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 150 г/дм.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4197-74.

Натрий мышьяковистокислый орто (NaAsO) по нормативно-технической документации.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат) по нормативно-технической документации, стандартный раствор; 0,65 г тиосульфата натрия растворяют в 1 дм свежепрокипяченной и охлажденной воды, добавляют 0,1 г углекислого натрия и перемешивают. Раствор оставляют на 2-3 сут.

Натрия арсенит-нитрит, стандартный раствор: 1,5 г мышьяковистого ангидрида растворяют в стакане вместимостью 400-600 см в 25 см горячего раствора гидроокиси натрия (150 г/дм), разбавляют до 120 см водой, охлаждают, нейтрализуют серной кислотой, разбавленной 1:4, до рН 7 по универсальному индикатору и добавляют 2-3 см в избыток. Избыток серной кислоты нейтрализуют двууглекислым натрием до рН 7 по универсальному индикатору. К полученному раствору прибавляют 0,85 г азотнокислого натрия и перемешивают до растворения соды. Содержимое стакана переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм , доливают водой до метки, тщательно перемешивают и устанавливают массовую концентрацию стандартного раствора.

Раствор арсенит-нитрита можно также приготовить из мышьяковистокислого натрия орто; 1,0 г мышьяковистокислого натрия орто помещают в стакан вместимостью 400-600 см, приливают 120-150 см теплой воды, добавляют 0,5 г углекислого натрия, 0,75 г азотистокислого натрия, перемешивают и разбавляют водой до 1 дм.

При содержании в соли кристаллизационной воды ее учитывают при расчете навески, необходимой для приготовления стандартного раствора. Массовую концентрацию арсенит-нитрита натрия и тиосульфата натрия устанавливают по стандартному образцу, близкому по химическому составу и содержанию марганца к анализируемой пробе и проведенному через все стадии анализа, как указано в п.2.3. Массовую концентрацию раствора арсенит-нитрита натрия или тиосульфата натрия , выраженную в граммах марганца на 1 см раствора, вычисляют по формуле

,

где - массовая доля марганца в стандартном образце, %;

          - масса навески стандартного образца, г;

         - объем раствора арсенит-нитрита натрия или тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см.

2.3. Проведение анализа

Навеску стали или чугуна в зависимости от массовой доли марганца (см. табл. 1) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 30 см смеси кислот и растворяют при нагревании. Раствор кипятят до удаления окислов азота. При анализе чугуна осадок графита и кремниевой кислоты отфильтровывают и промывают шесть-семь раз горячей дистиллированной водой. Фильтр с осадком отбрасывают.

Таблица 1