ГОСТ 22536.11-87
Группа B09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определения титана
Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of titanium
ОКСТУ 0809
Срок действия с 01.01.88
до 01.01.98*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Д.К.Нестеров, канд. техн. наук; С.И.Рудюк, канд. техн. наук; Н.Н.Гриценко, канд. хим. наук (руководитель темы); В.Ф.Коваленко, канд. техн. наук; С.В.Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); О.М.Киржнер
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.02.87 N 301
3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.11-77
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на которые дана ссылка | Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения |
ГОСТ 22536.0-87 | 1.1 |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
3.2 | |
3.2 |
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 1987 г.
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное постановлением Госстандарта СССР от 28.03.90 N 659, введенное вдействие с 01.10.90 и опубликованное в ИУС N 6, 1990 г.
Изменение внесено по тексту ИУС N 6, 1990 г.
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле титана от 0,01 до 0,10%) и экстракционно-фотометрический (при массовой доле титана от 0,005 до 0,10%) методы определения титана в углеродистой стали и нелегированном чугуне.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном в солянокислой среде и измерении светопоглощения полученного комплекса при длине волны 395 нм. Влияние железа (III) и ванадия (V) устраняют прибавлением аскорбиновой кислоты.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Аппаратура и реактивы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:4, 1:2 и 1:20.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-84.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1, 1:6 и 1:9.
Кислота аскорбиновая по нормативно-технической документации, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм, свежеприготовленный.
Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.
Диантипирилметан по нормативно-технической документации, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм, свежеприготовленный: 50 г диантипирилметана растворяют в 300 см
соляной кислоты, разбавленной 1:6, фильтруют через фильтр "белая лента" в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доливают до метки той же кислотой и перемешивают.
Индикатор универсальный, бумага.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Титан металлический по ГОСТ 19807-74*.
_______________
* Действует ГОСТ 19807-91. - Примечание изготовителя базы данных.
Титана диоксид по нормативно-технической документации.
Титан сернокислый, стандартные растворы.
Раствор А: 0,1668 г свежепрокаленного при 1000 °С диоксида титана помещают в платиновый тигель и сплавляют с 2-3 г пиросернокислого калия при 750-800 °С.
После охлаждения плав растворяют в 300 см серной кислоты, разбавленной 1:20, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доливают до метки разбавленной 1:20 серной кислотой и перемешивают. 1 см
раствора А содержит 0,0001 г титана.
Массовую концентрацию стандартного раствора устанавливают следующим образом: 50 см стандартного раствора А помещают в стакан вместимостью 200-250 см
, разбавляют водой до 100 см
, приливают при перемешивании раствор аммиака до рН 8-9 по универсальному индикатору и затем в избыток 3-5 см
. Раствор с выпавшим осадком нагревают до кипения, осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента" и промывают 3-4 раза теплой водой, содержащей в 1 дм
10 см
аммиака. Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 1000-1100 °С до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают.
Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Массовую концентрацию сернокислого титана , выраженную в граммах титана на 1 см
раствора, вычисляют по формуле
,
где - масса тигля с осадком диоксида титана, г;
- масса тигля без осадка диоксида титана, г;
- масса тигля с осадком в контрольном опыте, г;
- масса тигля без осадка в контрольном опыте, г;
0,5996 - коэффициент пересчета диоксида титана на титан;
- объем раствора сернокислого титана, взятый для установки титра, см
.
Приготовление стандартного раствора А допускается из металлического титана. Для этого 0,1 г металлического титана помещают в стакан вместимостью 200-250 см, приливают 50 см
серной кислоты, разбавленной 1:2, и растворяют при нагревании. После растворения в стакан добавляют по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, осторожно смывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:20, и перемешивают.
Раствор Б: (готовят непосредственно перед применением): 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:20, и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,00001 г титана.
(Измененная редакция, Изм. N 1
).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску стали или чугуна массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 25 см
серной кислоты, разбавленной 1:4, при умеренном нагревании, накрыв стакан часовым стеклом. После полного растворения навески осторожно приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания и в избыток 1 см
. Раствор кипятят до удаления окислов азота, после чего выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана и часовое стекло водой, приливают 30 см
воды и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают до метки водой и перемешивают. При анализе чугунов или в случае выпадения в осадок кремневой кислоты раствор после растворения солей фильтруют через фильтр "белая лента" с небольшим количеством фильтробумажной массы и промывают осадок и фильтр 5-6 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 100 см.