БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»

ГОСТ 22536.11-87

Группа B09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

     
Методы определения титана

     
Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of titanium



ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.88
до 01.01.98*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание "КОДЕКС".


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ



1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д.К.Нестеров, канд. техн. наук; С.И.Рудюк, канд. техн. наук; Н.Н.Гриценко, канд. хим. наук (руководитель темы); В.Ф.Коваленко, канд. техн. наук; С.В.Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); О.М.Киржнер

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.02.87 N 301

3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.11-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на которые дана ссылка

Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения

ГОСТ 22536.0-87

1.1

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 14262-78

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 11125-84

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2

ГОСТ 14261-77

2.2, 3.2

ГОСТ 13610-79

2.2

ГОСТ 7172-76

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 19807-74

2.2

ГОСТ 20015-74

3.2

ГОСТ 4780-78

3.2



5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 1987 г.

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное постановлением Госстандарта СССР от 28.03.90 N 659, введенное вдействие с 01.10.90 и опубликованное в ИУС N 6, 1990 г.

Изменение внесено по тексту ИУС N 6, 1990 г.


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле титана от 0,01 до 0,10%) и экстракционно-фотометрический (при массовой доле титана от 0,005 до 0,10%) методы определения титана в углеродистой стали и нелегированном чугуне.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ



1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД



2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном в солянокислой среде и измерении светопоглощения полученного комплекса при длине волны 395 нм. Влияние железа (III) и ванадия (V) устраняют прибавлением аскорбиновой кислоты.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Аппаратура и реактивы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:4, 1:2 и 1:20.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-84.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1, 1:6 и 1:9.

Кислота аскорбиновая по нормативно-технической документации, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм, свежеприготовленный.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.

Диантипирилметан по нормативно-технической документации, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм, свежеприготовленный: 50 г диантипирилметана растворяют в 300 см соляной кислоты, разбавленной 1:6, фильтруют через фильтр "белая лента" в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки той же кислотой и перемешивают.

Индикатор универсальный, бумага.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Титан металлический по ГОСТ 19807-74*.

_______________

* Действует ГОСТ 19807-91. - Примечание "КОДЕКС".

Титана диоксид по нормативно-технической документации.

Титан сернокислый, стандартные растворы.

Раствор А: 0,1668 г свежепрокаленного при 1000 °С диоксида титана помещают в платиновый тигель и сплавляют с 2-3 г пиросернокислого калия при 750-800 °С.

После охлаждения плав растворяют в 300 см серной кислоты, разбавленной 1:20, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки разбавленной 1:20 серной кислотой и перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,0001 г титана.

Массовую концентрацию стандартного раствора устанавливают следующим образом: 50 см стандартного раствора А помещают в стакан вместимостью 200-250 см, разбавляют водой до 100 см, приливают при перемешивании раствор аммиака до рН 8-9 по универсальному индикатору и затем в избыток 3-5 см. Раствор с выпавшим осадком нагревают до кипения, осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента" и промывают 3-4 раза теплой водой, содержащей в 1 дм 10 см аммиака. Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают при 1000-1100 °С до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают.

Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Массовую концентрацию сернокислого титана раствора, вычисляют по формуле

,


где - масса тигля с осадком диоксида титана, г;

       - масса тигля без осадка диоксида титана, г;

       - масса тигля с осадком в контрольном опыте, г;

       - масса тигля без осадка в контрольном опыте, г;

0,5996 - коэффициент пересчета диоксида титана на титан;

        - объем раствора сернокислого титана, взятый для установки титра, см.

Приготовление стандартного раствора А допускается из металлического титана. Для этого 0,1 г металлического титана помещают в стакан вместимостью 200-250 см, приливают 50 см серной кислоты, разбавленной 1:2, и растворяют при нагревании. После растворения в стакан добавляют по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, осторожно смывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:20, и перемешивают.

Раствор Б: (готовят непосредственно перед применением): 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:20, и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г титана.

(Измененная редакция, Изм. N 1

).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску стали или чугуна массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 25 см серной кислоты, разбавленной 1:4, при умеренном нагревании, накрыв стакан часовым стеклом. После полного растворения навески осторожно приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания и в избыток 1 см. Раствор кипятят до удаления окислов азота, после чего выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана и часовое стекло водой, приливают 30 см воды и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. При анализе чугунов или в случае выпадения в осадок кремневой кислоты раствор после растворения солей фильтруют через фильтр "белая лента" с небольшим количеством фильтробумажной массы и промывают осадок и фильтр 5-6 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 100 см.