ГОСТ 12362-79 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения микропримесей сурьмы, свинца, олова, цинка и кадмия (с Изменением N 1)

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СУРЬМЫ (0,0005-0,01%) В СТАЛЯХ, СОДЕРЖАЩИХ БОЛЕЕ 3%
ВОЛЬФРАМА И БОЛЕЕ 3% ТИТАНА

3.1. Сущность метода

Метод основан на реакции взаимодействия аниона сурьмы [] с метиленовым голубым в среде 4 М серной и 1 М соляной кислот с образованием комплексного соединения, окрашенного в голубой цвет, экстрагируемого хлороформом или с бриллиантовым зеленым в среде 1 М соляной и 1 М серной кислот с образованием комплексного соединения, окрашенного в сине-зеленый цвет, экстрагируемого толуолом. Максимальное светопоглощение раствора наблюдается при = 655 нм или = 640 нм соответственно.

Сурьму предварительно отделяют от мешающих элементов осаждением в виде сульфида тиоацетамидом в 0,5 М солянокислом растворе в присутствии винной кислоты с использованием в качестве коллектора сульфида ртути.

3.2. Aппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр, спектрофотоколориметр, фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-78.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Смесь соляной и азотной кислот свежеприготовленная (к 150 см соляной кислоты приливают 50 см азотной кислоты и перемешивают) и разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 500 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний роданистый, раствор 50 г/дм.

Ртуть азотнокислая (окисная) по ГОСТ 4520-78, раствор 10 г/дм: 1 г азотнокислой ртути растворяют в 80 см воды, содержащей 5 см азотной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Тиоацетамид, водный раствор 20 г/дм.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор 100 г/дм.

Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор: 100 г мочевины помещают в стакан вместимостью 250-300 см и растворяют в 100 см воды.

Олово хлористое по ГОСТ 36-78, раствор 250 г/дм в соляной кислоте, разбавленной 1:5.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79.

Бриллиантовый зеленый, раствор 5 г/дм: 0,5 г бриллиантового зеленого растворяют в 100 см этилового спирта, разбавленного в соотношении 1:3.

Метиленовый голубой, водный раствор 1 г/дм.

Хлороформ по ГОСТ 20015-74.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Сурьма марки Су00 по ГОСТ 1089-82.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,05 г сурьмы растворяют в 25 см серной кислоты. После растворения навески приливают еще 25 см серной кислоты, раствор осторожно при непрерывном перемешивании переливают в мерную колбу вместимостью 500 см, содержащую 300 см воды, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см стандартного раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.