ГОСТ 12360-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения бора (с Изменением N 1)
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА
2.1. Сущность метода
Метод основан на отделении бора в виде борнометилового эфира дистилляцией с метиловым спиртом с последующим образованием окрашенного в синий цвет соединения борной кислоты с хинализарином в сернокислом растворе. Светопоглощение раствора измеряют при = 620 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Дистилляционный аппарат (см. чертеж), изготовленный из кварца или стекла, не содержащего бор. Допускается применение аппаратов другой конструкции.
Спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:3. Перед применением кислоту очищают 2-3 pаза дистилляцией, прибавляя по 10 см метанола на каждые 250 см
кислоты. Дистилляцию ведут до начала выделения паров серной кислоты.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80. Перед применением кислоту очищают 2-3 раза дистилляцией, прибавляя по 10 см метанола на каждые 250 см
кислоты. Дистилляцию ведут до начала выделения паров ортофосфорной кислоты.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Олово двухлористое, раствор 1 г двухлористого олова растворяют в 100 см соляной кислоты.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332-76.
Метанол по ГОСТ 6995-77.
Эталон абсолютный.
Хинализарин, раствор: к 0,12 г хинализарина добавляют 114 см воды и серную кислоту до 2 дм
, раствор перемешивают.
Кислота борная по ГОСТ 18704-78 или ГОСТ 9656-75.
Стандартные растворы бора.
Раствор А: 0,5720 г борной кислоты растворяют в небольшом количество воды в мерной колбе вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,0001 г бора.
Раствор Б: 50 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,000005 г бора.
Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.
Бусины из стекла или кварца, не содержащие бора.
Вода бидистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм.