ГОСТ 12347-77

Группа В39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методы определения фосфора

Alloy and high-alloy steels. Methods for determination of phosphorus

ОКСТУ 0809

Дата введения 1978-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И.Н.Голиков; А.А.Федоров (руководитель темы); Ф.В.Черняковская; О.И.Путимцева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.06.77 N 1435

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12347-77*, кроме общих указаний

________________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать:  ВЗАМЕН ГОСТ 12347-66, кроме общих указаний. - Примечание изготовителя базы данных.     

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.07.98 Постановлением Госстандарта СССР от 20.10.87 N 3950*

_______________

* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС N 11 1995 г.). - Примечание "КОДЕКС".

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1989 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и экстракционно-фотометрический методы определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,002 до 0,25%) в легированных и высоколегированных сталях.

Визуальный колориметрический метод определения фосфора и титриметрический метод определения фосфора даны в рекомендуемых приложениях 1 и 2.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20560-81.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА

2.1. Определение фосфора в сталях с массовой долей вольфрама до 5 %,никеля до 5%, содержащих хром (при отношении массовой доли хрома к массовой доле фосфора не более 200)

2.1.1. Сущность метода

Метод основан на реакции образования желтой фосфорномолибденовой гетерополикислоты Н[Р(МоО)]· · НО и последующем восстановлении ее в азотно-хлорнокислом растворе до синего комплексного соединения аскорбиновой кислотой, или в солянокислой среде ионами двухвалентного железа в присутствии соответственно антимонилтартрата калия или гидрохлорида гидроксиламина. Комплекс устойчив не менее 1,5 ч. Применение азотной кислоты для растворения навески препятствует улетучиванию фосфора в виде фосфористого водорода.

Трехвалентный фосфор предварительно окисляют до пятивалентного марганцовокислым калием.

Ванадий при массовой доле его до 5% определению не мешает. Мешают титан, цирконий и ниобий.

Мешающее действие мышьяка устраняют отгонкой его в виде треххлористого мышьяка.

Марганец мешает определению при массовой доле его более 3%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1.2. Аппаратура, реактивы

Спектрофотометр типа СФ-46 или фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другого типа, обеспечивающие такую же точность измерения.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1, 1:2, 1:4, 1:10 и 1:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:3, 1:100 и плотностью 1,105 г/см. Для приготовления раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/см 560 см соляной кислоты разбавляют водой до 1 дм и перемешивают.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.

Аммоний бромистый по ГОСТ 19275-73, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:1, 1:100.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм, раствор следует хранить в кварцевом или полиэтиленовом сосуде. Для перекристаллизации 250 г реактива растворяют в 400 см воды при нагревании до 70-80°С, раствор фильтруют через фильтр "синяя лента", охлаждают до комнатной температуры, приливают при перемешивании 300 см этилового спирта, дают осадку отстояться в течение 1 ч и отфильтровывают его на фильтр "белая лента", помещенный в воронку Бюхнера под вакуумом, пользуясь водоструйным насосом. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, дважды перекристаллизованный: 100 г реактива растворяют в 150 см воды при нагревании, после чего выливают раствор тонкой струёй в фарфоровую чашку, энергично перемешивая его стеклянной палочкой. Когда раствор охладится до комнатной температуры, чашку с кристаллами охлаждают в холодной проточной воде, изредка перемешивая его стеклянной палочкой. После охлаждения кристаллы отфильтровывают под вакуумом, пользуясь водоструйным насосом, на пористую стеклянную пластинку воронки и промывают 2 раза по 5 см ледяной водой.

Осадок на фильтре растворяют в 4-5 приемов в 80 см горячей воды и кристаллизацию повторяют. Кристаллы фосфорнокислого калия однозамещенного высушивают при температуре (110±5)°С до постоянной массы.

Стандартные растворы фосфорнокислого калия однозамещенного:

раствор А с массовой концентрацией фосфора 0,0001 г/см:0,4393 г калия фосфорнокислого однозамещенного помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, растворяют в 100 см воды, доливают водой до метки и перемешивают;

раствор Б с массовой концентрацией фосфора 0,00001 г/дм:10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм.

Реакционная смесь: 1,74 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см воды при нагревании, прибавляют 50 см азотной кислоты, охлаждают, доливают водой до 250 см и перемешивают; готовят перед употреблением.

Калия антимонилтартрат, по нормативно-технической документации; раствор с массовой концентрацией 3 г/дм.