ГОСТ 12345-88

Группа В39

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР


СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методы определения серы

Alloyed and high-alloyed steels.
Methods of sulphur determination

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.90
до 01.07.95*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 4, 1994 г.). - Примечание изготовителя базы данных.

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

С. М. Новокщенова, В. П. Замараев, А. И. Оржеховская

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.09.88  N 3239

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12345-80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрические методы определения серы: йодид-йодатный и тетраборатный (при массовой доле серы от 0,002 до 0,4%) и методы, основанные на применении автоматических анализаторов: кулонометрический и инфракрасно-абсорбционный (при массовой доле серы от 0,001 до 0,4%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20560-81.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ЙОДИД-ЙОДАТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода при температуре 1300-1400°С в присутствии плавней с последующим поглощением сернистого газа водой и титрованием образующейся сернистой кислоты титрованным раствором смеси йодноватокислого калия и йодистого калия в присутствии индикатора крахмала.

2.2. Аппаратура

Черт. 1

Установка для титриметрического йодид-йодатного метода определения серы (черт. 1) состоит из баллона с кислородом или кислородопровода , снабженного редукционным вентилем и манометром для пуска и регулирования тока кислорода; склянки Тищенко , содержащей раствор марганцовокислого калия 40 г/дм в растворе гидроокиси калия или натрия 400 г/дм ; допускается очистка кислорода сухим способом; для этого используют сушильную колонку , заполненную в нижней части натронной известью или натронным асбестом (аскаритом), а в верхней части - хлорно-кислым магнием; ротаметра или газового счетчика ; двухходового крана ; трубки огнеупорной муллитокремнеземистой длиной 650-800 мм с внутренним диаметром 18-22 мм, концы трубки должны выступать из печи не менее чем на 200 мм с каждой стороны. Трубку закрывают металлическими затворами или хорошо подогнанными резиновыми пробками с отверстиями. В отверстия пробок вставляют стеклянные трубки для подключения соединительных трубок. Для предотвращения обгорания резиновых пробок их внутреннюю поверхность закрывают асбестовыми прокладками, надетыми на концы стеклянных трубок. Чтобы удалить примесь серы из огнеупорной трубки, ее перед употреблением по всей длине прокаливают в печи при рабочей температуре; трубчатой печи , обеспечивающей температуру нагрева до 1400°С; термопары с регулятором для регулирования температуры печи; фарфоровой неглазурованной лодочки по ГОСТ 9147-80, выдерживающей температуру 1400°С, предназначенной для сжигания навески. Перед применением лодочку прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре и хранят ее в эксикаторе по ГОСТ 25336-82. Шлиф крышки эксикатора не должен покрываться смазывающими веществами; трансформатора для регулирования рабочего напряжения печи; трубки стеклянной с расширением или хлоркальциевой трубки, заполненной стеклянной ватой (или обычной ватой), для очистки смеси газов, выходящих из печи, от механических примесей, образующихся при сжигании навески и уносимых из печи током кислорода; крана ; микробюретки или бюретки вместимостью 25 см, содержащей титрованный раствор йодид-йодата калия; поглотительного сосуда ; контрольного сосуда сравнения .

Поглотительный сосуд состоит из двух стеклянных сосудов (черт. 2), соединенных двумя стеклянными палочками. В левом сосуде протекает процесс поглощения и титрования двуокиси серы, в правом находится раствор сравнения для контроля окраски раствора во время титрования.

Черт. 2

В левый сосуд впаяна Г-образная стеклянная трубка диаметром 7 мм, оканчивающаяся барботером с поплавком, через который в поглотительный сосуд поступают газообразные продукты сжигания. В нижней части сосуда имеется кран для слива раствора.

Допускается применение поглотительной ячейки другой формы без сосуда сравнения.

Крючок, с помощью которого лодочки вводят в трубку для сжигания и извлекают из нее, изготовляют из жароупорной низкоуглеродистой проволоки квадратного или круглого сечения стороной квадрата или диаметром 3-5 мм, длиной 500-600 мм.

2.3. Реактивы и растворы

Кислород по ГОСТ 5583-78 чистотой не менее 99%.

Кислота соляная по  ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80 или натрия гидроокись по  ГОСТ 4328-77.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 40 г/дм в растворе гидроокиси калия 400 г/дм: 40 г марганцовокислого калия растворяют при нагревании в 700-800 см воды. После охлаждения в раствор добавляют 400 г гидроокиси калия и разбавляют водой до 1000 см. Раствор должен быть свежеприготовленным.

Магний хлорнокислый безводный (ангидрон) по нормативно-технической документации.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-75.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Калий йодид-йодат, титрованный раствор: 0,111 г йодноватокислого калия, 15 г йодистого калия и 0,4 г гидрата окиси калия помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 100 см воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

1 см раствора соответствует 0,00005 г серы.

Для определения серы в материалах, содержащих менее 0,02% серы, титрованный раствор разбавляют в соотношениях (1:1); (1:4); (1:6).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.

Раствор с массовой концентрацией 0,5 г/дм: 0,5 г растворимого крахмала растирают в фарфоровой ступке с 50 см воды и суспензию вливают тонкой струей в 950 см кипящей воды. К полученному раствору приливают 15 см соляной кислоты, охлаждают и приливают небольшими порциями при перемешивании раствор йодид-йодата до получения бледно-голубой окраски раствора.

Плавни: медь металлическая по ГОСТ 546-79 или ГОСТ 859-78 или по другой нормативно-технической документации; окись меди по ГОСТ 16539-79, ос. ч. или по другой нормативно-технической документации; железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79 или по другой нормативно-технической документации.

Допускается применение в качестве плавня пятиокиси ванадия.

Массовая доля серы в плавне или смеси плавней, применяемых при сжигании навески, не должна превышать величины допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2