ГОСТ 12346-78 (ИСО 439-82, ИСО 4829-1-86) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ (0,10%-7,00%)

    3.1. Сущность метода

Метод основан на выделении кремния в виде полимеризованной кремниевой кислоты из кислого раствора, ее дегидратации и взвешивании полученной двуокиси кремния.

     3.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:10, 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484.

Кисота хлорная плотностью не менее 1,54 г/см.

Аммоний роданистый, по ГОСТ 19522, 50 г/дм; 5%-ный раствор.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

    3.3. Проведение анализа

3.3.1. Масса навески и количество кислот, применяемых для ее растворения, приведены в табл.2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.3.2. (Исключен, Изм. № 3).

3.3.3. Определение кремния в сталях, содержащих до 5% вольфрама и до 10% хрома, сернокислотным методом

Навеску стали (п.3.3.1) помещают в стакан вместимостью 250-300 см и приливают серную кислоту, 1:4. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до полного разложения навески. К раствору приливают небольшими порциями 3-5 см азотной кислоты, выпаривают при умеренном нагревании до появления паров серной кислоты и нагревают еще 3-5 мин.

Если навеска не растворяется в серной кислоте, ее растворяют в 30-50 см смеси соляной и азотной кислот в соотношении 3:1. Затем приливают 40-60 см серной кислоты 1:4, нагревают до появления ее паров и нагревают еще 3-5 мин.

Стакан охлаждают, прибавляют 10 см соляной кислоты и осторожно, при перемешивании, приливают небольшими порциями 130-150 см горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения солей и затем почти до кипения.

Осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента" с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы. Осадок на фильтре промывают горячей соляной кислотой 1:20 до отсутствия в промывной жидкости ионов трехвалентного железа (по реакции с роданистым аммонием) и 2-3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

Фильтрат и промывную жидкость переносят в стакан, в котором проводили растворение навески, нагревают до появления паров серной кислоты и нагревают еще 3-5 мин.

Стакан охлаждают, прибавляют 10 см соляной кислоты, нагревают 3-5 мин и осторожно, при перемешивании, приливают небольшими порциями 130-150 см воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения солей и затем почти до кипения.