ГОСТ 28828-90

Группа Б19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БЕНЗИНЫ

Метод определения свинца

Benzines. Method for determination of plumbum

МКС 75.160.20

ОКСТУ 0209

Дата введения 1992-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.12.90 N 3449

Изменение N 1 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 04.10.96)

За принятие изменения проголосовали:

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ИЗДАНИЕ (февраль 2003 г.) c Изменением N 1, утвержденным в марте 1997 г. (ИУС 5-97)

Настоящий стандарт устанавливает метод определения концентрации свинца от 0,005 до 3,0 г/дм в авиационных и автомобильных бензинах.

Метод заключается в экстрагировании соединений свинца раствором монохлорида йода, разрушении монохлорида йода растворами аммиака и серноватистокислого натрия и спектрофотометрическом определении свинца в виде комплекса с 4-(2-пиридил-азо-)-резорцинолом (ПАР) или с сульфарсазеном (плюмбоном).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий полосу пропускания в области 500-540 нм.

Кюветы измерительные с расстояниями между рабочими гранями 10 мм.

Пипетки исполнения 1, вместимостью 1, 2, 5, 10 см, 2-го класса точности по ГОСТ 29169.

Колбы исполнения 2, вместимостью 50, 100, 200, 250, 1000 см, 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

Стаканы типа В, исполнения 1, вместимостью 100, 150, 250, 400 см из термически стойкого стекла группы ТС по ГОСТ 25336.

Воронки типа ВД, вместимостью 25, 50, 100 см по ГОСТ 25336.

Цилиндры исполнения 2 или 3, вместимостью 25, 50, 100 см по ГОСТ 1770.

Склянки из темного стекла.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104*.

________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев (105±5)°С.

Секундомер не ниже 2-го класса точности.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная, рН 5,4-6,6.

Хромовая смесь: калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, кислота серная по ГОСТ 4204, 5%-ный раствор.

Свинец (II) азотнокислый, х.ч. по ГОСТ 4236.

Калий йодноватокислый, х.ч. по ГОСТ 4202.

Калий йодистый, х.ч. по ГОСТ 4232.

Кислота азотная, х.ч. по ГОСТ 4461.

Кислота соляная, х.ч. по ГОСТ 3118 или ос.ч. по ГОСТ 14261.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный, ч.д.а., по ГОСТ 27068.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Сульфарсазен (плюмбон), ч.д.а.

4-(2-пиридил-азо)-резорцинол-индикатор (ПАР).

Воронка типа В по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные "белая лента".

Толуол по ГОСТ 5789, ч.д.а. или толуол нефтяной по ГОСТ 14710.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, х.ч. или ч.д.а., 1%-ный раствор.

Электроплитка.

Допускается применять аналогичные средства измерения, реактивы и аппаратуру по классу точности не ниже предусмотренных стандартом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Стеклянную лабораторную посуду, используемую при испытании, обрабатывают хромовой смесью, промывают горячей и холодной водой. Затем промывают дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу.

2.2. Растворы для построения градуировочной кривой и проведения испытания готовят в соответствии с приложением.

2.3. Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр подготавливают согласно инструкции по эксплуатации.

2.4. Кюветы промывают дистиллированной водой, затем спиртом и сушат на воздухе, заполняют дистиллированной водой и измеряют для каждой кюветы величину поглощения относительно воздуха.

Две кюветы спектрофотометра считают пригодными для работы в паре, если разность измеряемых величин не превышает 0,02.

При последующих измерениях кюветы промывают дистиллированной водой, затем спиртом.

2.5. Для построения градуировочной кривой в пять стаканов вместимостью 100 см вносят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см раствора N 1 (см. приложение), что соответствует 0,0001, 0,0002, 0,0003, 0,0004, 0,0005 г свинца. Шестой стакан используют для контрольного опыта. Затем в каждый стакан последовательно добавляют по 5 см раствора монохлорида йода (раствор N 2), 10 см водного раствора аммиака (раствор N 3), при этом выпадает густой черный осадок; по каплям, при постоянном перемешивании, вводят 5-10 см раствора тиосульфата натрия (раствор N 4) до полного растворения осадка и обесцвечивания раствора.