ГОСТ 22536.14-88
Группа В09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
Метод определения циркония
Сaгbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of zirconium
ОКСТУ 0809
Срок действия с 01.01.90
до 01.07.95*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 4, 1994 г.). - Примечание изготовителя базы данных.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Д. К. Нестеров, канд. техн. наук; С. И. Рудюк, канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В. Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н. Н. Гриценко, канд. хим. наук; В. П. Даниленко; Л. И. Березовая
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 N 3019
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на которые дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
1.1 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения циркония (при массовой доле циркония от 0,005 до 0,10%).
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.
1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности =0,95) не превышает предела , приведенного в табл. 1, при выполнении условий:
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности =0,95) значения (), приведенного в табл. 1;
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли циркония не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности =0,85) значение , приведенное в табл.1.
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли циркония. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и установления причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения , приведенного в табл. 1.
Таблица 1
| Допускаемые расхождения, % | , % | |||||||
Массовая доля циркония, % | , % |
| |||||||
От | 0,005 | до | 0,01 | включ. | 0,003 | 0,004 | 0,003 | 0,004 | 0,002 |
Св. | 0,01 | " | 0,02 | " | 0,004 | 0,005 | 0,004 | 0,005 | 0,003 |
" | 0,02 | " | 0,05 | " | 0,006 | 0,008 | 0,006 | 0,008 | 0,004 |
" | 0,05 | " | 0,10 | " | 0,009 | 0,011 | 0,009 | 0,011 | 0,006 |
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения циркония (IV) с арсеназо III и измерении оптической плотности раствора при длине волны 665 нм.
При массовой доле циркония 0,005-0,05% определение проводят в среде азотной кислоты в присутствии хлорной кислоты, при массовой доле циркония 0,05-0,10% - в среде соляной кислоты. Мешающее влияние железа в первом случае устраняют восстановлением его раствором азотистокислого натрия и мочевины, во втором - раствором аскорбиновой кислоты.