ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на реакции образования желтой фосфорномолибденовой гетеропокислоты , восстановлении ее до синего комплексного соединения ионами двухвалентного железа в присутствии гидроксиламина, тиомочевиной в присутствии сернокислой меди или аскорбиновой кислотой в присутствии антимонилтартрата калия и последующем измерении светопоглощения растворов при =680-900 нм, =680-880 нм или =830-920 нм соответственно.

2.2. Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Тигель платиновый по ГОСТ 6563-75.

Тигель стеклоуглеродный N 4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84, разбавленная 1:1, 1:10 и 5:95.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1, 1:3, 1:20 и плотностью 1,105 г/см.

Для приготовления раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/см 560 см соляной кислоты разбавляют водой до 1 дм и перемешивают.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота хлорная квалификации "х.ч." или "ч.д.а.".

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75.

Калия антимонилтартрат по нормативно-технической документации, раствор с массовой концентрацией 3 г/дм.

Квасцы железоаммонийные по НТД, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм: 100 г железоаммонийных квасцов растворяют при нагревании в 150 см соляной кислоты, разбавленной 1:10, раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм и разбавляют водой до метки.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1, 1:100.

Аммоний бромистый по ГОСТ 19275-73, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.

Аммоний молибденовокислый 4-водный, по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм: 50 г молибденовокислого аммония растворяют в 300 см воды при 40°С, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Раствор следует хранить в кварцевом или полиэтиленовом сосуде.

Для перекристаллизации молибденовокислого аммония 250 г реактива растворяют в 400 см воды при нагревании до 70-80°С, раствор фильтруют через фильтр "белая лента", охлаждают до комнатной температуры, приливают при перемешивании 300 см этилового спирта, дают осадку отстояться в течение 1 ч и отфильтровывают его на фильтр "белая лента", помещенный в воронку Бюхнера, пользуясь водоструйным насосом. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79 или гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298-79, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор с массовой концентрацией 80 г/дм.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.

Калий сернистокислый пиро, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.