ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)

6. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ (0,30-4,00%)

6.1. Сущность метода

Метод основан на электролитическом выделении меди из слабокислого раствора. Медь предварительно отделяют от железа, хрома и других элементов осаждением серноватистокислым натрием. В присутствии молибдена медь дополнительно отделяют щелочью.

6.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Электроды сетчатые платиновые.

Реостат 1400 Ом, 0,25 А.

Вольтметр.

Амперметр.

Электромешалка 200-300 об/мин.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1, 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:9, 1:50.

Натрий серноватистокислый, 30%-ный раствор.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 10%-ный и 0,5%-ный растворы.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67.

Индикатор универсальный, бумага.

6.3. Проведение анализа

Навеску стали

2 г    при массовой доле меди от 0,3 до 1%,

1 г      "           "          "      "      св.   1  "  2%,

0,5 г   "           "          "      "      "      2  "  4%

помещают в стакан вместимостью 200-300 см, приливают 50 см серной кислоты 1:4, стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до растворения навески. Затем, слегка сдвинув часовое стекло, осторожно приливают 3-5 см азотной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты.

Если сталь не растворяется в серной кислоте 1:4, то навеску растворяют в 30 см соляной кислоты и 10 см азотной кислоты, осторожно приливают 10 см серной кислоты и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты.

Содержимое стакана охлаждают, приливают 80-100 см воды, нагревают до растворения солей и отфильтровывают осадок кремневой (вольфрамовой, ниобиевой) кислоты на фильтр "белая лента". Осадок промывают 7-8 раз горячей серной кислотой 1:50, собирая фильтрат и промывную жидкость в стакан вместимостью 300-400 см.

Фильтр с осадком отбрасывают, а к полученному раствору приливают 30-35 см горячего 30%-ного раствора серноватистокислого натрия и кипятят до полной коагуляции осадка сернистой меди и серы. Затем раствор с осадком оставляют на 5-10 мин, осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента" и промывают 6-8 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, высушивают, озоляют, прокаливают при 500-550 °С, сплавляют с 1-2 г пиросернокислого калия и растворяют плав в 20-25 см серной кислоты 1:9 в стакане вместимостью 250-300 см.

Раствор разбавляют водой до 100 см, нейтрализуют по универсальному индикатору 10%-ным раствором гидроокиси натрия рН 7-8, прибавляют его избыток (0,3-0,5 см), кипятят 2-3 мин и оставляют на 30 мин в теплом месте. Затем осадок отфильтровывают на фильтр "белая лента", промывают 5-6 раз 0,5%-ным раствором гидроокиси натрия, фильтрат и промывную жидкость отбрасывают.

Осадок растворяют в 12-15 см горячей азотной кислоты 1:3 и промывают фильтр 7-8 раз горячей водой, собирая раствор и промывную жидкость в стакан, в котором производилось осаждение. К раствору приливают 4-5 см серной кислоты 1:1 и разбавляют водой до 150-170 см.