2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенных комплексных соединений алюминия с хромазуролом S при рН (5,7±0,1) и с алюминоном при рН (4,9±0,2).
Хром отгоняют в виде хлористого хромила. Алюминий отделяют от никеля, кобальта, вольфрама, марганца и других элементов соосаждением его оксихинолината фенолфталеином в аммиачной среде в присутствии маскирующих веществ. Ванадий, титан, ниобий и цирконий удаляют экстракцией их купферронатов хлороформом.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
рН-метр.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 11125-78.
Кислота хлорная, х. ч.
Кислота серная по ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:1.
Кислота щавелевая, ос. ч., насыщенный раствор.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.
Аммиак водный, ос. ч.
Унитиол фармакопейный, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм; готовят перед употреблением.
Кислота уксусная по ГОСТ 18270-72 и разбавленная 17:3; раствор с молярной концентрацией 2 моль/дм: 118 см
уксусной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм
и доливают водой до метки.
8-оксихинолин по ГОСТ 5847-76, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм в уксусной кислоте (17:3); готовят перед употреблением.
Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-72.
Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, раствор в этиловом спирте с массовой концентрацией 20 г/дм.
Промывная жидкость: к 1 дм воды добавляют 2-3 см
раствора 8-окcихинолина, 2-3 см
раствора фенолфталеина и затем приливают аммиак до окрашивания раствора в малиновый цвет.
Кислота фтористоводородная, ос. ч.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.
N-нитрозо-N-фенилгидроксиламин аммонийная соль (купферрон) по ГОСТ 5857-79, раствор с массовой концентрацией 60 г/дм; готовят перед употреблением.
Хлороформ по ГОСТ 20015-74.
Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815-76, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм; готовят перед употреблением.
Хромазурол S, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм; раствор годен к употреблению в течение недели.
Натрий уксуснокислый 3-водный, ос. ч., раствор с массовой концентрацией 272 г/дм.
Буферный раствор с рН 5,8: в мерную колбу вместимостью 500 см помещают 41 см
раствора уксусной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм
и доливают до метки раствором уксуснокислого натрия. рН буферного раствора контролируют рН-метром.
Буферный раствор с рН 4,9: в мерную колбу вместимостью 500 см помещают 208 см
раствора уксусной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм
и доливают до метки раствором уксуснокислого натрия. рН буферного раствора контролируют рН-метром.