ГОСТ 12356-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения титана (с Изменениями N 1, 2)

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА В СТАЛЯХ, СОДЕРЖАЩИХ НЕ БОЛЕЕ 1% НИОБИЯ И НЕ БОЛЕЕ 1% ВОЛЬФРАМА

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном, экстракции его хлороформом и измерении светопоглощения полученного экстракта при длине волны 395 нм или при 410-430 нм (в присутствии ниобия).

Масса титана в 50 см экстракта составляет 10-150 мкг. Железо (III) и ванадий (V) восстанавливают аскорбиновой кислотой.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:6, 1:9, 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавленная 1:2, 1:4, 1:5.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Кислота аскорбиновая, раствор 100 г/дм свежеприготовленный.

Индикатор универсальный, бумага.

Перекись водорода по ГОСТ 10929.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Диантипирилметан, раствор 4 г/дм, свежеприготовленный в соляной кислоте 1:6.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Олово металлическое в гранулах.

Олово хлористое по ТУ 6-09-5393-88, раствор: 200 г хлористого олова растворяют в 145 см горячей соляной кислоты. Раствор охлаждают, доливают водой до объема 1 дм и добавляют несколько гранул олова, свежеприготовленный раствор.

Титан металлический по ГОСТ 19807.

Титана двуокись.

Титан сернокислый, стандартные растворы А и Б.

Раствор А: 0,1668 г свежепрокаленной при 1000 °С двуокиси титана помещают в платиновую или кварцевую чашку и сплавляют с 3-5 г пиросернокислого калия при 800-850 °С. После охлаждения плав растворяют в 400 см серной кислоты (1:5) в стакане вместимостью 600 см и оставляют на 12 ч при комнатной температуре. Раствор фильтруют через фильтр "белая лента" в мерную колбу вместимостью 1 дм, фильтр промывают 3-4 раза серной кислотой (1:5). Раствор доливают до метки серной кислотой (1:5) и перемешивают.