ГОСТ 12354-81 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения молибдена (с Изменением N 1)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА С ЭКСТРАКЦИЕЙ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения молибдена (V) с роданистым аммонием, экстракции его -бутилацетатом и измерении светопоглощения полученного окрашенного экстракта при длине волны 470 нм. Молибден (VI) и железо (III) восстанавливают до молибдена (V) и железа (II) аскорбиновой кислотой в присутствии сернокислой меди. Вольфрам, ванадий и титан переводят в комплексы лимонной кислотой и двунатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты.

2.2. Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Смесь кислот: 500 см воды, 150 см ортофосфорной кислоты и 350 см хлорной кислоты осторожно перемешивают.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:4.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:1.

Кислота хлорная, раствор 570 г/дм.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор 200 г/дм.

Кислота аскорбиновая, раствор 30 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) по ГОСТ 10652-73, раствор 20 г/дм.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор 0,3 г/дм.

-Бутилацетат по ГОСТ 22300-76.

Аммоний роданистый по ГОСТ 19522-74, раствор 300 г/дм.

Олово хлористое по НТД, свежеприготовленный раствор: 100 г хлористого олова растворяют в 100 см горячей соляной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют две гранулы металлического олова и доливают водой до 1 дм.

Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289-78.

Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148-78.

Раствор вольфрамовокислого натрия и закисного сернокислого железа: 2 г вольфрамовокислого натрия и 45 г закисного сернокислого железа растворяют в небольшом количестве воды, добавляют 30 см серной кислоты (1:1), 5 см азотной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты. Стакан с содержимым охлаждают, осторожно добавляют 100 см раствора лимонной кислоты и прибавляют аммиак до рН 7-8 по универсальному индикатору. Затем приливают 10 см аммиака и раствор нагревают до полного растворения осадка вольфрамовой кислоты. После охлаждения раствор нейтрализуют серной кислотой (1:1) и добавляют 10 см в избыток. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79 или ГСО С-1, железо чистое типа 008 ЖР.

Индикатор универсальный, бумага.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор 20 г/дм.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, раствор 25 г/дм.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор 500 г/дм.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78.