БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»


ГОСТ 12352-81

Группа В39

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методы определения никеля

Steels alloyed and highalloyed.
Methods  for the determination of nickel



ОКСТУ 0809

Дата введения 1982-01-01


УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.04.81 № 1997

ВЗАМЕН ГОСТ 12352-66 в части разд. 2, 3

Ограничение срока действия снято по протоколу № 2-92  Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июле 1986 г. (ИУС 10-86)


Настоящий стандарт устанавливает методы определения никеля: фотометрический (при массовой доле от 0,01 до 4,0%), гравиметрический (при массовой доле от 0,5 до 45,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,1 до 15,0%) в легированных и высоколегированных сталях.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 962-78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ



1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473-90.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ



2.1. Определение никеля (0,01-0,5%) в сталях с массовой долей меди до 1%, кобальта до 1% и марганца до 2%.

2.1.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в аммиачной среде в присутствии бромистого и бромноватокислого калия и измерении светопоглощения раствора при длине волны 530 нм.

2.1.2. Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:5.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор 100 г/дм.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74.

Раствор бромистого и бромноватокислого калия: 39 г бромистого калия и 10 г бромноватокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 3:2.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор 10 г/дм: 10 г диметилглиоксима растворяют в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 1 дм, доливают до метки этиловым спиртом и перемешивают, перед употреблением раствор фильтруют.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79.

Никель металлический по ГОСТ 849-97.

Никель сернокислый, стандартный раствор: 0,1 г металлического никеля растворяют в 15-20 см азотной кислоты, приливают 30 см серной кислоты (1:5), выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Соли растворяют в 100-150 см воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,0001 г нике

ля.

2.1.3. Проведение анализа

Навеску стали 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200-250 см, растворяют при нагревании в 30 см серной кислоты (1:5) и окисляют азотной кислотой, прибавляя ее по каплям. Если сталь не растворяется в серной кислоте (1:5), навеску растворяют в 30 см смеси кислот. Затем приливают 30 см серной кислоты (1:5) и раствор выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. После охлаждения соли растворяют  в 100-120 см воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр в колбу вместимостью 250 см, отбрасывая две первые порции фильтрата. Две аликвотные части раствора по 25 см помещают в мерные колбы вместимостью 100 см и при постоянном перемешивании последовательно приливают в каждую мерную колбу 20 см раствора лимонной кислоты, 5 см соляной кислоты (1:4), 10 см раствора бромистого и бромноватокислого калия и через 2-3 мин 25 см раствора аммиака (3:2). Растворы перемешивают и немедленно охлаждают до 20°С.

В одну из колб приливают 1 см раствора диметилглиоксима, в другую колбу приливают 1 см этилового спирта. Растворы доливают до метки водой и тщательно перемешивают. В течение 25 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 530 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн 530-550 нм. Толщину поглощающего свет слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы получить оптимальную абсорбцию света, оптимальное значение оптической плотности.

В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую все реактивы, кроме диметилглиоксима.

Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Из значения оптической  плотности каждого анализируемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности контрольного опыта.

Массу никеля находят по градуировочному

 графику.

2.1.4. Построение градуировочного графика

Для сталей с массовой долей от 0,01 до 0,05% никеля в шесть стаканов вместимостью 200-250 см помещают по 0,5 г карбонильного железа или по 0,5 г стали, близкой по составу к анализируемой, не содержащей никель, и приливают последовательно 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора никеля и далее анализ проводят как указано в п. 2.1.3.

Для сталей с массовой долей от 0,05 до 0,5% никеля в пять стаканов вместимостью 200-250 см помещают по 0,5 г карбонильного железа или по 0,5 г стали, близкой по составу к анализируемой, не содержащей никель, и приливают последовательно 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 см стандартного раствора никеля и далее анализ проводят как указано в п. 2.1.3.

По найденным  величинам оптической плотности и соответствующим им значениям массы никеля строят градуировочный график.

2.1.2-2.1.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Определение никеля (0,1-4,0%) в сталях с массовой долей меди до 2%, кобальта до 1,5% и марганца до 2%

2.2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной  среде в присутствии окислителя надсернокислого аммония и измерении светопоглощения раствора при длине волны 440 нм.

2.2.2. Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Калий-натрий виннокислый (4-водный) по ГОСТ 5845-79, раствор 200 г/дм.

Натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328-77, раствор 50 г/дм.

Аммоний надсернокислый  (персульфат аммония) по ГОСТ 20478-75, раствор 100 г/дм.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор 10 г/дм в растворе 50 г/дм гидрата окиси натрия: 10 г диметилглиоксима растворяют в 500 см раствора 50 г/дм гидрата окиси натрия. Полученный раствор разбавляют до 1 дм раствором 50 г/дм гидрата окиси натрия; перед употреблением раствор фильтруют.

Остальные реактивы и растворы - по п. 2.1

.2.

2.2.3. Проведение анализа

Навеску массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см, растворяют при нагревании в 30 см серной кислоты (1:5) и окисляют азотной кислотой, прибавляя ее по каплям. Если сталь не растворяется в серной кислоте (1:5), навеску растворяют в 30 см смеси кислот. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см при массовой доле никеля от 0,1 до 1,5% или в мерную колбу вместимостью 200 см при массовой доле никеля свыше 1,5% доливают до метки водой, перемешивают и отфильтровывают через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. Две аликвотные части раствора по 10 см помещают в мерные колбы вместимостью 100 см, добавляют 20-30 см воды и 2-3 капли азотной кислоты. Далее, при постоянном перемешивании, в каждую колбу приливают 10 см раствора сегнетовой соли, 20 см раствора гидрата окиси натрия и 10 см надсернокислого аммония. Через 0,5-1 мин в одну из колб приливают 10 см раствора диметилглиоксима, в другую колбу приливают 10 см гидрата окиси натрия и оставляют на 2-3 мин.

Растворы охлаждают, доливают до метки  водой и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 440 нм или на фотоэлекгроколориметре со светофильтром, имеющим максимум  пропускания в интервале длин волн 420-460 нм. Толщину  поглощающего свет слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы получить оптимальную абсорбцию света, оптимальное значение оптической плотности.

В качестве раствора сравнения используют соответствующую аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую все реактивы, кроме диметилглиоксима.

Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

Из значения  оптической плотности каждого анализируемого  раствора вычитают среднее значение оптической плотности контрольного опыта.

Массу никеля находят по градуировочному г

рафику.

2.2.4. В шесть стаканов вместимостью 200-250 см помещают по 0,1 г карбонильного железа или стали, близкой по составу к анализируемой и не содержащей никель. В пять стаканов приливают последовательно 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см стандартного раствора никеля и далее анализ проводят как указано в п. 2.2.3.