ГОСТ 8269.1-97 Щебень и гравий из плотных горных пород и отходов промышленного производства для строительных работ. Методы химического анализа

     4.6 Определение оксидов кальция и магния

Содержание оксидов кальция и магния определяют в фильтрате от диоксида кремния. Метод основан на способности катионов кальция и магния образовывать с трилоном Б при определенных значениях рН прочные комплексные соединения. При комплексометрическом титровании используют металлиндикаторы.

В момент достижения эквивалентной точки, когда весь катион связывается трилоном Б, появляется окраска свободного индикатора, отличающаяся от окраски комплексного с ним соединения.

Для чистоты анализа элементы группы полуторных оксидов отделяют осаждением уротропином по 4.6.1.

4.6.1 Отделение элементов группы полуторных оксидов уротропином

4.6.1.1 Средства контроля и вспомогательное оборудование

Электроплитка с закрытой спиралью.

Пипетка по ГОСТ 29227 или по ГОСТ 29228.

Стаканы вместимостью 150-200 мл по ГОСТ 25336.

Воронки по ГОСТ 25336.

Фильтры "белая лента".

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19, раствор 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 10%-ный водный раствор.

Уротропин фармакопейный, 0,5- и 10%-ный водные растворы.

Индикаторная бумага Конго.

Металлиндикатор кислотный хром темно-синий.

4.6.1.2 Порядок проведения анализа

Отбирают пипеткой 50 мл фильтрата от диоксида кремния, полученного по 4.4.2 настоящего стандарта, и помещают в стакан.

В стакан добавляют 3-5 капель азотной кислоты, бросают кусочек бумаги Конго и нейтрализуют аммиаком до начала ее покраснения.

После этого добавляют несколько капель соляной кислоты (1:3) до посинения бумаги Конго (можно нейтрализовать до появления взвеси и затем кислотой ее растворить).

Приливают 20 мл 10%-ного раствора уротропина и нагревают в течение 10 мин при температуре 80-90 °С, не доводя раствор до кипения. Как только осадок коагулируется, его отфильтровывают через фильтр "белая лента" и промывают теплым 0,5%-ным раствором уротропина.

4.6.2  Комплексометрическое титрование оксидов кальция и магния с металлиндикатором кислотным хромом темно-синим

Метод основан на комплексометрическом титровании ионов кальция и магния раствором трилона Б с металлиндикатором кислотным хромом темно-синим в одной пробе с одним и тем же индикатором, но при разных значениях рН раствора.

4.6.2.1 Средства контроля и вспомогательное оборудование

Колбы мерные вместимостью 100 мл и 1 л по ГОСТ 1770.