ГОСТ 23781-87 Газы горючие природные. Хроматографический метод определения компонентного состава (с Изменениями N 1, 2)

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТА, КИСЛОРОДА, ВОДОРОДА, ГЕЛИЯ, ДИОКСИДА УГЛЕРОДА И УГЛЕВОДОРОДОВ C- С (МЕТОД А)

Метод основан на сочетании газожидкостной и газоадсорбционной хроматографии с использованием детектора по теплопроводности.

Углеводороды C-С и диоксид углерода разделяют методом газожидкостной хроматографии, а неуглеводородные компоненты (водород, кислород, азот, гелий) - методом газоадсорбционной хроматографии.

Анализ проводится в изотермическом режиме параллельно на двух колонках. Результаты анализа объединяются.

     1.1  Отбор проб

1.1.1. Пробу газа для анализа отбирают по ГОСТ 18917 или непосредственно из пробоотборной линии, по которой подается газ из газопровода к месту установки хроматографа.

1.1.2. Пробу газа подают в кран-дозатор хроматографа непосредственно из пробоотборника (контейнера) или газовой пипетки через фильтр-патрон, заполненный хлористым кальцием для осушки газа от влаги и уплотненный по краям стекловатой или металлической сеткой для улавливания механических загрязнений.

1.1.3. При наличии в газе более 0,02 г/м сероводорода пробу очищают, предварительно пропуская газ с небольшой скоростью через трубку, заполненную аскаритом или другим поглотителем, не сорбирующим углеводороды, и установленную перед краном-дозатором. При этом удаляется и диоксид углерода. Количество удаленных из пробы кислых газов учитывают при вычислении результатов анализа по данным определений сероводорода по ГОСТ 22387.2 и диоксида углерода хроматографическим анализом без очистки от сероводорода по п.1.4.

1.1.4. Если температура пробоотборника, в котором находится проба, ниже температуры в период его заполнения, перед вводом пробы в хроматограф пробоотборник нагревают до температуры на 10 °С выше температуры газа при отборе пробы, и выдерживают при этой температуре 3-4 ч.

1.2. Аппаратура, материалы

Хроматографы газовые одно- и двухколоночные, оснащенные детектором по теплопроводности. Чувствительность детектора по теплопроводности должна быть такой, чтобы высота пика, соответствующего объемной доле пентана 0,5%, была не менее 2 см.

Аналогичный хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Хроматографические колонки из нержавеющей стали, стекла или других материалов, не изменяющих состава газа.

Термостат, обеспечивающий установленную температуру с погрешностью не более 1 °С при изотермическом режиме хроматографирования.

Кран-дозатор, позволяющий вводить пробы газа объемом от 0,25 до 5,0 см.

Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 750 °С - 800 °С.

Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 150 °С.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Насос вакуумный типа ВН-461-М или другого типа.

Баня водяная.

Линейка измерительная по ГОСТ 427 или аналогичного типа.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706.

Секундомер.

Шприц медицинский по ГОСТ 22967.

Эксикатор по ГОСТ 25336 исполнения 2.

Термометр от 0 до 200 °С с ценой деления 0,5 °С.

Посуда лабораторная фарфоровая по ГОСТ 9147.