ГОСТ 26150-84 Материалы и изделия строительные полимерные отделочные на основе поливинилхлорида. Метод санитарно-химической оценки (с Изменением N 1)

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА НИЗКОКИПЯЩИХ ВЕЩЕСТВ И ПЛАСТИФИКАТОРОВ

5.1. Идентификация низкокипящих веществ и пластификаторов

5.1.1. Идентификацию низкокипящих веществ проводят сравнением логарифмических индексов удерживания () разделенных хроматографических пиков с индексами (), полученными для смеси веществ-эталонов в условиях анализа (п.4.1).

Идентификацию пластификаторов проводят по относительным объемам удерживания ().

Хроматографические индексы удерживания определяют отдельно для каждого прибора. Типовые хроматограммы низкокипящих веществ и пластификаторов с хроматографическими индексами удерживания приведены в справочных приложениях 3, 4.

5.2. Определение концентрации низкокипящих веществ и пластификаторов

5.2.1. Определение концентрации низкокипящих веществ и пластификаторов проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят растворы веществ-эталонов. Навеску вещества-эталона, взвешенную с погрешностью до 0,0002 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 50 см таким образом, чтобы концентрация его не превышала 1х10 мг/см. Для бензола, хлоросодержащих веществ в качестве растворителя применяют н-гексан, для углеводородов - хлористый метилен или четыреххлористый углерод, для пластификаторов - метилэтилкетон.

5.2.2. Калибровку хроматографа проводят в условиях анализа (пп.4.1, 4.2). С помощью микрошприца вместимостью 1,0 мкл в хроматограф последовательно вводят определенные дозы растворов веществ-эталонов: 0,1; 0,2; 0,3 и т.д. до 1,0 мкл. При каждом вводе измеряют площадь пика.

5.2.3. Строят калибровочный график зависимости площадей пиков от количества веществ-эталонов. По этим графикам определяют количество вещества , мг, в пробе.

Площадь пика , мм, рассчитывают по формуле   

,                                                     (1)

где высота пика, мм;

ширина пика, измеренная на половине высоты пика, мм

5.3. Расчет концентрации низкокипящих веществ и пластификаторов

5.3.1. Концентрации низкокипящих веществ и пластификаторов определяют для каждого из пяти испытуемых образцов при температуре (22±5) °С и (40±2) °С соответственно.

5.3.2. Концентрации низкокипящих веществ , мг/м, рассчитывают по формуле

,                                  (2)

где - количество вещества в пробе, определенное по калибровочному графику, мг;

10 - коэффициент пересчета объема пробы низкокипящих веществ, м;

0,95 - коэффициент сорбции + десорбции низкокипящих веществ с сорбента, измеренный с отклонением среднего результата ±4,75%;

5 - коэффициент насыщенности (приложение 1);

- объем пробы, отобранной для анализа, приведенный к нормальным условиям, см.

                                   (3)

где - температура, при которой был выдержан образец, °С;

- барометрическое давление в помещении в момент отбора пробы, Па;