МУК 4.1.033-95

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение селена в продуктах питания

Дата введения: с момента утверждения

1. РАЗРАБОТАНЫ: Институтом питания РАМН (Тутельян В. А., Хотимченко С. А., Голубкина Н. А.)

2. УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Председателем Госкомсанэпиднадзора России - Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е. Н. Беляевым 24 июля 1995 г.

3. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

1. Область применения     

Необходимость контроля за содержанием селена в продуктах питания обусловлена узким интервалом допустимого и достаточного уровня потребления этого микроэлемента человеком, составляющим 50-200 мкг/день.

При длительном поступлении высоких доз селена могут наблюдаться токсикозы, при уровне ниже минимального предела отмечается увеличение риска возникновения и развития кардиологических и ряда онкологических заболеваний, ослабление антиоксидантной защиты организма.

Ранее в России не проводился контроль за содержанием селена в пищевых продуктах в связи с отсутствием утвержденных методов анализа.

С введением методических указаний появляется возможность получения данных о содержании селена в различных продуктах питания как местного производства, так и импортируемых из-за рубежа.

Методические указания предназначены для учреждений госсанэпиднадзора и других ведомств, осуществляющих контроль качества и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов.

2. Сущность метода

Сущность метода определения селена заключается в осуществлении мокрого сжигания образца смесью азотной и хлорной кислот, восстановлении шестивалентного селена до действием соляной кислоты и образовании комплекса селенистой кислоты с 2,3-диаминофталином - пиазоселенола, величина флуоресценции которого пропорциональна содержанию селена в пробе.

Нижний предел определения селена - 0,08  мкг/кг (мкг/дм).

3. Отбор и подготовка проб

Отбор продуктов питания осуществляется в несколько этапов: отбора транспортных упаковок, отбора пробы и навесок для анализа.

Каждая из перечисленных операций должна проводиться в строгом соответствии с требованиями ГОСТов на исследуемые продукты: ГОСТ 5667-65 "Хлеб и хлебобулочные изделия", ГОСТ 27668-88 "Мука и отруби", ГОСТ 26312.1-84 "Крупа", ГОСТ 8756-70 "Продукты пищевые консервированные", ГОСТ 7269-79 "Мясо", ГОСТ 7202.0-74* "Мясо птицы", ГОСТ 9792-73 "Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц", ГОСТ 3622-68 "Молоко и молочные продукты", ГОСТ 7631-85 "Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки".

_______________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 7702.0-74. - Примечание КОДЕКС.

Отобранные образцы продуктов герметично упаковывают в полиэтиленовые мешки или стеклянные банки с притертыми крышками. Образцы доставляют в лабораторию для анализа сразу же после отбора проб или, в случае необходимости, хранят в сухом месте, а для скоропортящихся продуктов осуществляют замораживание - 4-10 °С, используя для этой цели холодильники или соответствующие приспособления.

К исследованию скоропортящихся образцов следует приступать в день их доставки в лабораторию. При отсутствии такой возможности образцы должны хранить при указанной выше температуре не более недели со времени отбора среднего образца.

Образцы продуктов (зерновые, мясо, рыба, грибы) перед проведением анализа сушат при температуре не выше 60 °С на воздухе или в эксикаторе над пятиокисью фосфора. Консервы, колбасные изделия и молочные продукты допускаются анализировать без предварительного высушивания.

Высушенные образцы растирают в фарфоровой ступке, перемешивают и отбирают пробу на анализ. Консервированные продукты перед проведением анализа гомогенизируют.     

4. Аппаратура, материалы, реактивы

Алюминиевый блок сжигания на 40-60 проб с глубиной отверстий 6,5 см и диаметром на 0,01 см, превышающим диаметр используемых пробирок для сжигания. Блок сжигания должен быть снабжен устройством регулировки температуры: реле, контактным термометром.

Электроплитка бытового назначения по ГОСТ 14919-83.

Контактный термометр, работающий в диапазоне температур 0-200 °С по ГОСТу 9871-75.

Электрореле по ТУ 25111378-77.

Весы аналитические ВЛП-20 или другие лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 20 г по ГОСТу 19491-74.

Баня водяная с терморегулятором.

Микроизмельчитель ткани РТ-2 по ТУ 64-1-1505- 79.