ГОСТ 5382-91 Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа
17. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКСИДА БАРИЯ
17.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.17.
Таблица 17
В процентах
Массовая доля оксида бария |
|
| ||||
До | 1,0 | включ. | ±0,04 | 0,06 | ||
Св. | 1,0 | до | 4,0 | включ. | ±0,15 | 0,20 |
" | 4,0 | " | 10,0 | " | ±0,30 | 0,40 |
" | 10,0 | " | 15,0 | " | ±0,40 | 0,60 |
17.2. Гравиметрический метод
Метод основан на осаждении оксида бария из солянокислого раствора в виде сернокислого бария и нахождении массовой доли оксида бария при взвешивании выделенного оксида.
Присутствующая в анализируемой пробе кремнекислота находится в растворимой форме и не мешает определению оксида бария.
17.2.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор массовой концентрацией 50 г/дм.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1,5.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрацией 10 г/дм.
Смесь для сплавления по п.6.4.1.
17.2.2. Проведение анализа
Навеску материала массой 0,5 г сплавляют с 2 г смеси для сплавления. После охлаждения плав растворяют в 40-50 см теплого раствора соляной кислоты в стакане вместимостью 300-400 см
до полного растворения. Полученный раствор разбавляют водой до 200-250 см
, не обращая внимания на возможное выпадение осадка сернокислого бария, нейтрализуют аммиаком до появления легкой мути гидроксидов, которую растворяют несколькими каплями соляной кислоты, и добавляют в раствор избыток 2 см
той же кислоты.
Затем раствор нагревают до кипения, прибавляют 15 см горячего раствора серной кислоты и кипятят в течение 1-2 мин. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте до тех пор, пока жидкость над осадком не станет прозрачной, затем фильтруют через двойной плотный фильтр "синяя лента" в мерную колбу вместимостью 500 см
и промывают горячей водой до исчезновения реакции на ион хлора. Осадок вместе с фильтром переносят в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печи при температуре 800-850 °С в течение 20-30 мин. Тигель с прокаленным осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы.
Фильтр, полученный после отделения осадка, разбавляют до метки водой, перемешивают и используют для определения массовой доли оксида кальция по п.7.2.
17.2.3. Обработка результатов
Массовую долю оксида бария () в процентах вычисляют по формуле
, (44)
где - масса тигля с прокаленным осадком сернокислого бария, г;