ГОСТ IEC 62321-4-2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ РЕГЛАМЕНТИРОВАННЫХ ВЕЩЕСТВ В ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЯХ

Часть 4

Определение ртути в полимерах, металлах и электронике методами CV-AAS, CV-AFS, ICP-OES и ICP-MS

Determination of certain substances in electrotechnical products. Part 4. Mercury in polymers, metals and electronics by CV-AAS, CV-AFS, ICP-OES and ICP-MS

МКС 43.040.10

Дата введения 2022-03-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 августа 2021 г. N 837-ст межгосударственный стандарт ГОСТ IEC 62321-4-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2022 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту IEC 62321-4:2013* "Определение регламентированных веществ в электротехнических изделиях. Часть 4. Определение ртути в полимерах, металлах и электронике методами CV-AAS, CV-AFS, ICP-OES и ICP-MS" ("Determination of certain substances in electrotechnical products - Part 4: Mercury in polymers, metals and electronics by CV-AAS, CV-AFS, ICP-OES and ICP-MS", IDT)

.________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.     

Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации IEC TC 111 "Стандартизация в области окружающей среды относительно электрических и электронных товаров и систем" Международной электротехнической комиссии (IEC).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

Введение

Широкое использование изделий электротехнического назначения повысило внимание к их воздействию на окружающую среду. Во многих странах мира были приняты технические документы, предусматривающие определенный порядок работы с отходами, веществами и затраченной энергией при использовании электротехнических изделий.

Использование таких веществ, как свинец (Pb), ртуть (Hg), кадмий (Cd), шестивалентный хром (Cr(VI)), содержащийся в неорганических и органических соединениях, а также два типа бромированных огнестойких ингибиторов, включая полибромбифенилы (PBB) и полибромированные дифениловые эфиры (PBDE), в электротехнических изделиях регламентируется национальным законодательством.

Целью стандартов серии IEC 62321 является установление методов контроля, которые позволят определить уровень регламентированных веществ в электротехнических изделиях.

     1 Область применения

В настоящем стандарте приводится описание методов определения содержания ртути в полимерах, металлах и электронике методами CV-AAS, CV-AFS, ICP-OES and ICP-MS.

Настоящий стандарт устанавливает методы определения содержания ртути (Hg) в материалах, которые используются в изделиях электротехнического назначения. К таким материалам относятся полимеры, металлы и электроника (например, печатные платы, флуоресцентные лампы с холодным катодом, ртутные реле). Правила обращения с батареями, содержащими ртуть, приведены в [1]. В ходе межлабораторных исследований была произведена оценка методов испытаний только по отношению к пластмассам; другие матрицы не изучались.

В настоящем стандарте образец рассматривается как объект, подлежащий обработке и измерениям. Что представляет собой образец или как его получить определяется субъектом, проводящим испытания. Дальнейшие руководство по получению типовых образцов из готовых электронных изделий, которые будут проверены на содержание регламентированных веществ, установлено в IEC 62321-2. Следует отметить, что выбор и/или определение образца может повлиять на интерпретацию результатов испытаний.

В настоящем стандарте приводится описание четырех методов, а именно: CV-AAS (атомно-абсорбционная спектрометрия методом "холодного пара"), CV-AFS (атомно-флуоресцентная спектрометрия методом "холодного пара"), ICP-OES (оптическая эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой) и ICP-MS (масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой), а также рассматривается несколько процедур подготовки раствора образца, на основании которого эксперты могут выбрать наиболее подходящий метод анализа.

Спектрометрические способы анализа CV-AAS, CV-AFS, ICP-OES и ICP-MS позволяют определить целевой элемент Hg с высокой точностью (неопределенность находится в нижней части процентного диапазона) и/или высокой чувствительностью (на уровне мкг/кг). Методы испытаний, рассматриваемые в настоящем стандарте, должны обеспечить максимальный уровень точности и достоверности для концентраций ртути в диапазоне от 4 до 1000 мг/кг. При этом данные методы могут использоваться и для анализа более высоких концентраций.

Для прямого анализа также может быть применен метод термического разложения с последующей амальгамацией золота в сочетании с CV-AAS (TD (G)-AAS) для анализа уровня содержания ртути без разложения образца, хотя значения пределов обнаружения будут выше, чем при применении других методов из-за уменьшенного размера образца.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения)]:

IEC 62321-1:2013, Determination of certain substances in electrotechnical products - Part 1: Introduction and overview (Определение регламентированных веществ в электротехнических изделиях. Часть 1. Введение и обзор)

IEC 62321-2, Determination of levels of certain substances in electrotechnical products - Part 2: Disassembly, disjointment and mechanical sample preparation (Определение регламентированных веществ в электротехнических изделиях. Часть 2. Разборка, отсоединение и механическая подготовка образца)

IEC 62321-3-1:2013, Determination of certain substances in electrotechnical products - Part 3-1: Screening - Lead, mercury, cadmium, total chromium and total bromine using X-ray fluorescence spectrometry (Определение регламентированных веществ в электротехнических изделиях. Часть 3-1. Скрининг. Анализ свинца, ртути, кадмия, общего хрома и общего брома методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии)

IEC 62554, Sample preparation for measurement of mercury level in fluorescent lamps ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Подготовка образцов для измерения уровня ртути в люминесцентных лампах)

ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

     3 Термины, определения и сокращения

3.1 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по IEC 62321-1, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1 достоверность (accuracy): Точность соответствия между результатами испытаний и принятым эталонным значением.

3.1.2 холостой калибровочный раствор (blank calibration solution): Калибровочный раствор, не содержащий аналит.

3.1.3 калибровочный стандартный образец (calibration standard): Вещество в твердом или жидком состоянии с известной и стабильной концентрацией аналита(ов), используемое для определения характеристики прибора (калибровочной кривой) по отношению к концентрации аналита(ов).

3.1.4 калибровочный раствор (calibration solution): Раствор, используемый при калибровке прибора, подготовленный как из исходного раствора, так и из сертифицированного стандартного образца.

3.1.5 сертифицированный стандартный образец (certified reference material): Эталонный материал, сопровождаемый сертификатом, одно или более значений параметров которого сертифицированы по процедуре, которая устанавливает его неопределенность и прослеживаемость.

3.1.6 лабораторный контрольный образец (laboratory control sample): Проба матрицы с известным составом типового представителя целевого аналита, используемая для представления документации лаборатории [2].

3.1.7 реагентный холостой раствор (reagent blank solution): Раствор, подготовленный на основе добавления в растворяющее вещество количества реагентов, равного добавленному в анализируемый раствор образца (равный конечный объем).

3.1.8 матричный раствор (stock solution): Раствор с точно известной концентрацией аналита(ов), изготовленный из "чистых химикатов".

3.1.9 проба (test portion): Количество материала, отобранного от анализируемого образца (или от лабораторного образца, если они одинаковы), непосредственно на котором проводятся испытания или исследования [3].

3.1.10 анализируемый раствор образца (test sample solution): Раствор, подготовленный на основе пробы анализируемого образца в соответствии с установленными требованиями таким образом, чтобы он мог использоваться для последующих измерений.

3.2 Сокращения

В настоящем стандарте использованы следующие сокращения:

Примечание - Обычно под TD(G)-AAS понимается либо прямой анализ ртути либо метод динамического механического анализа.

     4 Реактивы и материалы

4.1 Общая информация

Для определения элементов на уровне следов должны использоваться реактивы соответствующей чистоты.

Загрязнение может оказаться основным источником погрешности при работе с приборами в диапазоне 1 нг. Данную проблему можно минимизировать посредством правильной и аккуратной работы с приборами и оборудованием. Используемая вода должна быть только 1 класса (4.2, перечисление а). Все материалы, контактирующие с водой, не должны содержать ртути.

Химические вещества, используемые для подготовки образца, могут оказаться основными источниками загрязнения. Должны использоваться только те реактивы, которые не содержат ртути. Настоятельно рекомендуется проводить измерение контрольных значений восстановительных реактивов и других химических веществ перед тем, как они будут использоваться для приготовления образцов.

4.2 Реактивы