ПНД Ф 16.2.2:2.3:3.26-02
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ХЛОРИСТОГО МЕТИЛА, ВИНИЛХЛОРИДА, ВИНИЛИДЕНХЛОРИДА, МЕТИЛЕНХЛОРИДА, ХЛОРОФОРМА, ЧЕТЫРЁХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА, 1,2-ДИХЛОРЭТАНА, БЕНЗОЛА, ТРИХЛОРЭТИЛЕНА, 1,1,2-ТРИХЛОРЭТАНА, ТОЛУОЛА, ОРТО-КСИЛОЛА, СУММАРНОГО СОДЕРЖАНИЯ МЕТА- И ПАРА-КСИЛОЛОВ В ТВЁРДЫХ И ЖИДКИХ ОТХОДАХ ПРОИЗВОДСТВА И ПОТРЕБЛЕНИЯ, ОСАДКАХ, ШЛАМАХ, АКТИВНОМ ИЛЕ, ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЯХ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
УТВЕРЖДАЮ
Директор ФГУ "Центр экологического контроля и анализа" Г.М.Цветков 6 августа 2002 г.
Методика допущена к применению в сфере государственного регулирования
Методика рассмотрена и одобрена научно-техническим советом ФГУ "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия (ФГУ "ФЦАО").
Протокол заседания НТС ФГУ "ФЦАО" от 15 августа 2005 г.
Директор Г.М.Цветков
Методика аттестована Федеральным Государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы" (ФГУП "ВНИИМС"). Свидетельство об аттестации N 18-05 от 28 марта 2005 года.
Методика внесена в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.
Регистрационный код методики в реестре Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений ФР.1.31.2005.01755.
Актуализированное издание 2017 г. с изменениями N 1.
Разработчик:
НТФ "Хромос"
Адрес: 115088, г.Москва, ул.Угрешская, 2.
Телефон/факс: (499) 126-42-52.
моб. 8-906-086-21-49, 8-902-363-92-72.
Е-mail: d1264252@yandex.ru
Настоящая методика предназначена для выполнения измерений содержания хлористого метила (ХМ), винилхлорида (ВХ), винилиденхлорида (ВДХ), метиленхлорида (MX), хлороформа (ХЛФ), четыреххлористого углерода (ЧХУ), 1,2-дихлорэтана (ДХЭ), бензола (БЗ), трихлорэтилена (ТХЭен), 1,1,2-трихлорэтана (ТХЭан), толуола (ТЛ), орто-ксилола (о-КС), суммарного содержания мета- и пара-ксилолов (м,п-КС) в твердых и жидких отходах производства и потребления, осадках, шламах, активном иле очистных сооружений, донных отложениях природных и искусственно созданных водоемов газохроматографическим методом.
Диапазон измерений по каждому компоненту (0,05-100) млн (мг/кг) сухого вещества или (0,05-100) мг/дм влажного осадка, шлама очистных сооружений.
При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений не превышают значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1 - Метрологические характеристики
Компонент | Диапазон измерений содержания компонента, млн (мг/кг), мг/дм | Показатель точности (границы относительной погрешности) , %, при Р=0,95 | Показатель повторяемости (относительное средне- | Показатель воспроиз- | Предел повто- |
Винилиденхлорид | От 0,05 до 2,5 вкл. | 24 | 6 | 12 | 17 |
Св. 2,5 до 100 вкл. | 20 | 5 | 9 | 14 | |
Бензол | От 0,05 до 3,0 вкл. | 20 | 7 | 9 | 19 |
Св. 3,0 до 100 вкл. | 15 | 5 | 7 | 14 | |
Винилхлорид | От 0,05 до 20 вкл. | 24 | 6 | 12 | 17 |
Св. 20 до 100 вкл. | 20 | 5,5 | 9 | 15 | |
1,2-дихлорэтан | От 0,05 до 2,5 вкл. | 21 | 7 | 9,5 | 19 |
Св. 2,5 до 100 вкл. | 15 | 6 | 7 | 17 | |
о-Ксилол | От 0,05 до 5 вкл. | 20 | 6,5 | 9 | 18 |
Св. 5,0 до 100 вкл. | 15 | 5 | 7 | 14 | |
м-, п-Ксилолы | От 0,05 до 5 вкл. | 20 | 6,5 | 9 | 18 |
Св. 5,0 до 100 вкл. | 15 | 5 | 7 | 14 | |
Метил хлористый | От 0,05 до 2,5 вкл. | 25 | 8 | 12 | 22 |
Св. 2,5 до 100 вкл. | 20 | 7 | 9 | 19 | |
Метиленхлорид | От 0,05 до 6 вкл. | 20 | 7 | 9 | 19 |
Св. 6,0 до 100 вкл. | 15 | 6 | 7 | 17 | |
Толуол | От 0,05 до 2,0 вкл. | 20 | 9 | 10 | 25 |
Св. 2,0 до 100 вкл. | 15 | 5 | 7 | 14 | |
Трихлорэтилен | От 0,05 до 20 вкл. | 20 | 7 | 9 | 19 |
Св. 20 до 100 вкл. | 15 | 5 | 7 | 14 | |
Трихлорэтан | От 0,05 до 2,5 вкл. | 20 | 6 | 9 | 17 |
Св. 2,5 до 100 вкл. | 15 | 5 | 7 | 14 | |
Углерод четырех- | От 0,05 до 10 вкл. | 20 | 6 | 9,5 | 17 |
Св. 10 до 100 вкл. | 15 | 5 | 7 | 14 | |
Хлороформ | От 0,05 до 2,5 вкл. | 20 | 6 | 9,5 | 17 |
Св. 2,5 до 100 вкл. | 15 | 5 | 7 | 14 |
3.1 Средства измерений
3.1.1 Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором по ГОСТ 26703-93 с хроматографической колонкой длиной 3 м, вн. диаметром 3 мм (или с капиллярной колонкой длиной 30-50 м).
3.1.2 Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ OIML R 76-1-2011.
3.1.3 Секундомер (например, "Агат") по ТУ 25-1819.0021-90.
3.1.4 Линейка измерительная металлическая с ценой деления 1 мм по ГОСТ 427-75.
3.1.5 Термометр жидкостной стеклянный лабораторный (например, ТЛ-4) по ГОСТ 28498-90.
3.1.6 Шприцы медицинские вместимостью 1, 2, 5 см (например, "Рекорд").
3.1.7 Микрошприцы вместимостью 10 мм (например, МШ-10).
3.1.8 Микрошприцы вместимостью 1 мм (например, ГАЗОХРОМ).
3.1.9 Колбы мерные 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
3.1.10 Пипетки с одной отметкой 1-2-1, 1-2-5, 1-2-25 по ГОСТ 29169-91.
3.1.11 Пипетки градуированные 1-2-2-0,5, 1-2-2-1, 1-2-2-5, 1-2-2-25 по ГОСТ 29227-91.
3.1.12 Цилиндры мерные 1-25-2, 1-100-2 по ГОСТ 1770-74.
3.1.13 ГСО состава органических соединений
3.1.13.1 ГСО 7141-95 состава бензола с молярной долей бензола от 99,30 до 99,98%, абсолютная погрешность аттестованного значения ±0,20% при Р=0,95.
3.1.13.2 ГСО 7332-96 состава 1,2-дихлорэтана с молярной долей 1,2-дихлорэтана от 99,60 до 99,98%, абсолютная погрешность аттестованного значения ±0,08% при Р=0,95.
3.1.13.3 ГСО 7814-2000 состава толуола с массовой долей толуола от 99,70 до 100,00%, абсолютная погрешность аттестованного значения ±0,3% при Р=0,95.
3.1.13.4 ГСО 7288-96 состава хлороформа с молярной долей хлороформа от 99,70 до 99,98%, абсолютная погрешность аттестованного значения ±0,06% при Р=0,95.
3.1.13.5 ГСО 7213-95 состава четыреххлористого углерода с молярной долей четыреххлористого углерода от 99,80 до 99,98%, абсолютная погрешность аттестованного значения ±0,04% при Р=0,95.
3.1.14 СОП и АО состава органических соединений
3.1.14.1 СОП состава о-ксилола с массовой долей о-ксилола 99,5%, абсолютная погрешность аттестованного значения ±0,1% при Р=0,95 (например, СОП 0020-02 СТХ).
3.1.14.2 СОП состава п-ксилола с массовой долей п-ксилола 99,7%, абсолютная погрешность аттестованного значения ±0,1% при Р=0,95 (например, СОП 0022-03 СТХ).
3.1.14.3 СОП состава м-ксилола с массовой долей м-ксилола 99,7%, абсолютная погрешность аттестованного значения ±0,1% при Р=0,95 (например, СОП 0015-03 СТХ).
3.1.14.4 СОП состава трихлорэтилена с массовой долей трихлорэтилена 99,9%, абсолютная погрешность аттестованного значения ±0,1% при Р=0,95 (например, СОП 0038-03 СТХ).
3.1.14.5 СОП состава метиленхлорида с массовой долей метиленхлорида 99,9%, абсолютная погрешность аттестованного значения ±0,1% при Р=0,95 (например, СОП 0017-03 СТХ).
3.1.14.6 АО 1,1,2-Трихлорэтан, с содержанием основного вещества не менее 99,0%.
3.2 Вспомогательное оборудование и посуда
3.2.1 Вакуумный насос (например, ВН-5 или ВН-3) по ТУ 26-06-459-69*.
________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
3.2.2 Сушильный шкаф с терморегулятором и термометром (например, ШСС или СНОЛ) по ТУ 64-1-909-80, позволяющий поддерживать температуру нагрева (105±2)°С.
3.2.3 Струбцины для зажима пробок флаконов.
3.2.4 Стеклянные флаконы произвольной конструкции с пробками, не адсорбирующими хлорорганические и ароматические соединения (либо с пробками, защищенными тефлоновой лентой), вместимостью 10, 100 см.
3.2.5 Емкости стеклянные для отбора и хранения проб, вместимостью 1-2 дм.
3.2.6 Колба коническая Кн-1-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
3.3 Реактивы и материалы
3.3.1 Ацетон квалификации "ч.д.а." по ГОСТ 2603-79.