РД 52.24.533-2017

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ФТОРИДОВ В ВОДАХ

Методика измерений фотометрическим методом с лантан-ализаринкомплексоном в присутствии ацетона

Дата введения 2017-07-10

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Гидрохимический институт" (ФГБУ "ГХИ")

2 РАЗРАБОТЧИКИ Л.В.Боева, канд. хим. наук (руководитель разработки), Ю.А.Андреев, канд. хим. наук (ответственный исполнитель) Н.С.Тамбиева, О.А.Михайленко

3 СОГЛАСОВАН с Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-производственное объединение "Тайфун" (ФГБУ "НПО "Тайфун") 31.01.2017 и Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 06.02.2017

4 УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета 08.02.2017

ВВЕДЁН В ДЕЙСТВИЕ приказом Росгидромета от 02.03.2017 N 83

5 АТТЕСТОВАН ФГБУ "ГХИ".

Свидетельство об аттестации методики измерений N 533.RA.RU.311345-2016 от 27.06.2016

6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ "НПО "Тайфун" от 13.02.2017 за номером РД 52.24.533-2017

7 ВЗАМЕН Методики измерений "Фотометрическое определение фторид-ионов в природных водах с лантан-ализаринкомплексоном в присутствии ацетона" / Руководство по химическому анализу поверхностных вод суши. - С.143-145

8 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2027 год

ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ - 10 лет

Введение

Фтор в природе чаще всего встречается в виде плавикового шпата , селлаита , криолита . Значительные количества его содержатся в фосфорных минералах - фосфорите, апатите.

Основными естественными источниками поступления фтора в водные объекты являются выщелачивание фторсодержащих минералов, а также вулканические выбросы. Антропогенное загрязнение водных объектов фтором обусловлено их выносом со сточными водами ряда промышленных (химического, металлургического, стекольного, керамического и др.) и сельскохозяйственных производств. Источником поступления фтора в природные воды являются также атмосферные осадки, куда он попадает при горении топлива, в виде промышленных выбросов, с почвенной пылью.

В водах фтор может присутствовать как в виде свободных фторид-ионов, так и в виде комплексных ионов , , , и др.

Фториды относится к устойчивым компонентам природных вод. На его миграционную способность заметно влияют только ионы кальция, образующие с фторидами малорастворимое соединение. Большое значение имеет режим углекислоты, которая растворяет карбонат кальция. Щелочной характер вод способствует подвижности фторидов. Выщелачиванию фторидов из пород способствуют сульфаты, поэтому для вод с высокой концентрацией сульфатов характерны более высокие концентрации фторидов. Обычно концентрация их в поверхностных водах суши ниже 1 мг/дм, но в подземных водах может достигать 10 мг/дм. Внутригодовые колебания концентрации фторидов в природных водах обычно невелики. При отсутствии источников существенного загрязнения фториды в основном поступают в реки с грунтовыми водами. В паводковый период доля питания за счет грунтовых вод уменьшается, поэтому в паводковый период концентрация фторидов всегда ниже, чем в меженный.

Фториды имеют существенное значение для нормального течения физиологических процессов в организме человека и животных; как недостаток, так и избыток фтора в воде оказывают негативное воздействие на многие системы организма, прежде всего костную.

Содержание фторидов в природных водах нормируется. Предельно допустимая концентрация (ПДК) для водных объектов рыбохозяйственного назначения составляет 0,75 мг/дм, для водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения от 0,75 до 1,500 мг/дм в зависимости от региона.

     1 Область применения

1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений (далее - методика) массовой концентрации фторидов в пробах природных и очищенных сточных вод в диапазоне от 0,020 до 2,000 мг/дм фотометрическим методом с лантан-ализаринкомплексоном в присутствии ацетона.

1.2 Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих анализ природных и очищенных сточных вод.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ Р 31861-2012* Вода. Общие требования к отбору проб

________________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 31861-2012, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

МИ 2881-2004 Рекомендация. ГСИ. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа

Примечания

1 Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделах 4, А.3 и А.4 (приложение А).

2 При пользовании настоящим руководящим документом целесообразно проверять действие ссылочных нормативных документов:

- национальных стандартов - в информационной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году;

3 Если ссылочный нормативный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться замененным (измененным) нормативным документом. Если ссылочный нормативный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Требования к показателям точности измерений

3.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 - Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих при принятой вероятности Р=0,95

Предел обнаружения фторидов 0,006 мг/дм.

3.2 Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;

- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.

     4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, реактивам, материалам

     4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

4.1.1 Фотометр или спектрофотометр любого типа (КФК-3, ПЭ-300, ПЭ-5400, Unico 1201 и др.).

4.1.2 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008, максимальная нагрузка не более 200 г, дискретность отсчета не более 0,0002 г.

4.1.3 Весы лабораторные среднего (III) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008, максимальная нагрузка не более 500 г, дискретность отсчета 0,001 г.

4.1.4 рН-метр или иономер любого типа (рН-150, Экотест-2000, Эксперт-001, Анион-4100 и др.) с электродами для измерения рН.

4.1.5 Государственный стандартный образец состава водных растворов фторид-ионов ГСО 7188-95 или аналогичный с массовой концентрацией фторид-иона 1,00 мг/см (далее - ГСО).

4.1.6 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2 или 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 50 см - 7 шт., 100 см - 2 шт., 250 см - 2 шт., 500 см - 2 шт.