РД 52.24.380-2017

     

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

     

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ НИТРАТНОГО АЗОТА В ВОДАХ

     
Методика измерений фотометрическим методом с реактивом Грисса после восстановления в кадмиевом редукторе

     

Дата введения 2018-10-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН федеральным государственным бюджетным учреждением "Гидрохимический институт" (ФГБУ "ГХИ")

2 РАЗРАБОТЧИКИ Ю.А.Андреев, канд. хим. наук (руководитель разработки), E.С.Килейнова (ответственный исполнитель)

3 СОГЛАСОВАН с Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-производственное объединение "Тайфун" (ФГБУ "НПО "Тайфун") 21.11.2017 и Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 08.12.2017

4 УТВЕРЖДЕН Руководителем Росгидромета 11.12.2017

ВВЕДЁН В ДЕЙСТВИЕ приказом Росгидромета от 10.01.2018 N 1

5 МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ АТТЕСТОВАНА ФГБУ "ГХИ"

Свидетельство об аттестации N 380.RA.RU.311345-2017 от 30.08.2017

6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ "НПО "Тайфун" 14.12.2017 за номером РД 52.24.380-2017

7 ВЗАМЕН РД 52.24.380-2006 "Массовая концентрация нитратов в водах. Методика выполнения измерений массовой концентрации нитратов в водах фотометрическим методом с реактивом Грисса после восстановления в кадмиевом редукторе"

8 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2028 год

ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ 10 лет

ВНЕСЕНЫ: поправка N 1, введенная в действие приказом Росгидромета от 24.12.2020 N 584 с 01.01.2021; поправка N 2, введенная в действие приказом Росгидромета от 24.04.2023 N 239 с 01.06.2023

Поправки внесены изготовителем базы данных

Введение

Азот относится к числу биогенных элементов, и его соединения имеют особое значение для развития жизни в водных объектах. При отсутствии азотсодержащих соединений в воде рост и развитие водной растительности прекращается, однако избыток этих соединений приводит к негативным последствиям, вызывая процессы эвтрофикации водного объекта и ухудшение качества воды.

Источниками поступления соединений азота в природные воды являются разложение клеток отмерших организмов, прижизненные выделения гидробионтов, атмосферные осадки, фиксация из воздуха в результате жизнедеятельности азотфиксирующих бактерий. Значительное количество азота может попадать в водные объекты с бытовыми, сельскохозяйственными и промышленными сточными водами.

Понижение содержания соединений азота в водоемах связано, в основном, с потреблением их водными растениями. Некоторую роль в этом процессе играет денитрификация, то есть перевод связанного азота в свободное состояние.

Минеральные формы азота в водных объектах представлены, главным образом, нитритами, нитратами, аммиаком и ионами аммония. Нитраты являются конечным продуктом минерализации органических азотсодержащих веществ, их содержание в воде, как правило, значительно превышает содержание аммонийного и нитритного азота. В незагрязненных водных объектах концентрация нитратного азота обычно не превышает десятых долей миллиграмма в кубическом дециметре. Для нитратов характерно уменьшение содержания в вегетационный период за счет потребления водными растениями и увеличение осенью при отмирании водных организмов и минерализации органических веществ. Максимальное содержание нитратов наблюдается в зимний период.

Содержание нитратов в подземных водах обычно значительно выше, чем в поверхностных.

Предельно допустимая концентрация нитратного азота в природных водах составляет 9,1 мг/дм для водных объектов рыбохозяйственного значения и 10 мг/дм - хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования.

     1 Область применения

1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений (далее - методика) массовой концентрации нитратного азота в пробах природных и очищенных сточных вод фотометрическим методом с реактивом Грисса после восстановления в кадмиевом редукторе в диапазоне от 0,010 до 25,0 мг/дм.

1.2 Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих анализ природных и очищенных сточных вод.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

МИ 2881-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа

Примечания

1 Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделах 4, Б.3 и Б.4 (приложение Б).

2 При пользовании настоящим руководящим документом целесообразно проверять действие национальных стандартов - в информационной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году.

3 Если ссылочный нормативный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться замененным (измененным) нормативным документом. Если ссылочный нормативный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Требования к показателям точности измерений

3.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 - Диапазон измерений, показатели повторяемости, воспроизводимости, правильности и точности при принятой вероятности Р=0,95

Предел обнаружения нитратного азота фотометрическим методом с реактивом Грисса после восстановления в кадмиевом редукторе равен 0,005 мг/дм.

3.2 Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;

- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.

     4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, реактивам, материалам

     4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства

4.1.1 Фотометр или спектрофотометр любого типа (КФК-3, ПЭ-5300, ПЭ-5400, Unico 1201 и др.).

4.1.2 Весы неавтоматического действия (лабораторные) специального (I) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008 или ГОСТ OIML R 76-1-2011, действительная цена деления (шкалы) 0,0001 г.

4.1.3 Весы неавтоматического действия (лабораторные) высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008 или ГОСТ OIML R 76-1-2011, действительная цена деления (шкалы) 0,001 г или 0,01 г.

4.1.4 Государственный стандартный образец состава раствора нитрат-ионов ГСО 7258-96 или аналогичный с относительной погрешностью аттестованного значения не более 1% (далее - ГСО).

4.1.5 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2 или 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 100 см - 4 шт., 250 см - 1 шт., 1000 см - 1 шт.

4.1.6 (Поправка N 1).

4.1.7 Пипетки градуированные 2-го класса точности типа 1 и 3 исполнения 1 или 2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью: 2 см - 3 шт., 5 см - 1 шт., 10 см - 1 шт.

4.1.8 Пипетки с одной отметкой 2 класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью: 5 см - 1 шт., 10 см - 1 шт., 20 или 25 см - 1 шт.

4.1.9 Цилиндры мерные исполнения 1 или 3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью:

25 см - 3 шт., 100 см - 3 шт., 500 см - 1 шт., 1000 см - 1 шт.

4.1.10 Колбы конические Кн исполнения 2 по ГОСТ 25336-82 вместимостью: 50 см - 20 шт., 500 см - 1 шт.

4.1.11 Стаканы В-1, ТХС, по ГОСТ 25336-82 вместимостью:

150 см - 4 шт., 250 см - 2 шт., 600 см - 1 шт., 1000 см - 1 шт.

4.1.12 Редуктор (рисунок 1) или колонка кадмиевая для восстановления нитратов с аналогичными характеристиками.

4.1.13 Стаканчики для взвешивания СВ 19/9 и СВ-24/10 по ГОСТ 25336-82 - 2 шт.

4.1.14 Пробирка коническая исполнения 1 по ГОСТ 1770-74.

4.1.15 Воронка лабораторная типа В по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм.

4.1.16 Ступка N 3 или N 4 по ГОСТ 9147-80.

4.1.17 Пестик N 1 или N 2 по ГОСТ 9147-80.

     
Размеры приведены в миллиметрах