ГОСТ Р 55879-2024

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

Определение химического состава золы методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии

Solid mineral fuel. Determination of chemical composition of ash by x-ray fluorescence

ОКС 75.160.10

Дата введения 2025-05-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным автономным образовательным учреждением высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСИС" (НИТУ МИСИС)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 179 "Твердое минеральное топливо"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 мая 2024 г. № 689-ст

4 Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных положений следующих стандартов:

- АСТМ Д4326-21 "Стандартный метод определения макро- и микроэлементов в золе углей и коксов методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии" (ASTM D4326-21* "Standard test method for major and minor elements in coal and coke ash by X-ray fluorescence", NEQ);

________________

     * Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

- ИСО 13605:2018 "Топливо твердое минеральное. Макро- и микроэлементы в золе угля и золе кокса. Метод волнодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии" (ISO 13605:2018 "Solid mineral fuels - Major and minor elements in coal ash and coke ash - Wavelength dispersive x-ray fluorescence spectrometric method", NEQ)

5 ВЗАМЕН ГОСТ Р 55879-2013

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.gov.ru)

Введение

Определение химического состава золы необходимо для полной характеристики качества топлив.

Химический состав золы является важным фактором, определяющим выбор технологии сжигания топлив, свойства получающихся шлаков и зольных уносов, способы их удаления и утилизации.

Зола, полученная стандартным методом в лаборатории, отличается по составу от минеральной массы исходного топлива и от твердых остатков сжигания топлив в промышленных условиях. Однако, зная состав золы исходного топлива и общее направление изменений, происходящих в минеральной массе топлив при сжигании, можно получить представление о составе твердых остатков сжигания.

При разработке настоящего стандарта учтены рекомендации АСТМ Д4326-21 и ИСО 13605:2018, а также практика отечественных лабораторий при использовании методов определения химического состава золы топлив.

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, лигниты, антрациты, горючие сланцы, кокс, торф, топливные брикеты, отходы добычи и обогащения углей, а также на твердые остатки сжигания углей и материалы на их основе, включая золу уноса (далее - твердое минеральное топливо, топливо), и устанавливает рентгенофлуоресцентный метод определения химического состава золы твердого минерального топлива.

Под химическим составом золы твердого минерального топлива понимают содержание в золе основных 11 элементов в пересчете на оксиды: кремния, алюминия, железа, кальция, магния, титана, фосфора, марганца, калия, натрия и серы.

В настоящем стандарте в составе золы дополнительно определяют два микроэлемента в пересчете на оксиды - барий и стронций.

При определении химического состава золы арбитражными являются методы химического анализа, установленные в ГОСТ Р 59592.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 6563 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 11014 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Ускоренные методы определения влаги

ГОСТ 11303 Торф и продукты его переработки. Метод приготовления аналитических проб

ГОСТ 11305 Торф и продукты его переработки. Методы определения влаги

ГОСТ 11306 Торф и продукты его переработки. Методы определения зольности

ГОСТ 13867 Продукты химические. Обозначение чистоты

ГОСТ 19908 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 23083 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки проб для испытаний

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27589 (ISO 687:2010) Кокс. Метод определения влаги в аналитической пробе

ГОСТ 33503 (ISO 11722:2013, ISO 5068-2:2007) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги в аналитической пробе

ГОСТ 33814 Угли и продукты их переработки. Отбор проб со склада

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 8.568 Государственная система обеспечения единства измерений. Аттестация испытательного оборудования. Основные положения

ГОСТ Р 8.691 (Руководство ИСО 31:2000) Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы материалов (веществ). Содержание паспортов и этикеток

ГОСТ Р 8.871 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы предприятий и отраслей. Общие требования

ГОСТ Р 51568 (ИСО 3310-1-90) Сита лабораторные из металлической проволочной сетки. Технические условия

ГОСТ Р 52501 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 55661 (ИСО 1171:2010) Топливо твердое минеральное. Определение зольности

ГОСТ Р 58973 Оценка соответствия. Правила к оформлению протоколов испытаний

ГОСТ Р 59248 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ Р 59592-2021 Топливо твердое минеральное. Методы определения химического состава золы

ГОСТ Р ИСО 13909-1 Уголь каменный и кокс. Механический отбор проб. Часть 1. Общее введение

ГОСТ Р ИСО 13909-5 Уголь каменный и кокс. Механический отбор проб. Часть 5. Кокс. Отбор проб из движущихся потоков

ГОСТ Р ИСО 18283 Уголь каменный и кокс. Ручной отбор проб

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода

3.1 Метод основан на анализе характеристического спектра вторичного флуоресцентного излучения атомов элементов пробы золы, который возникает под действием первичного рентгеновского излучения.

Возбуждение атомов элементов пробы, выделение из всего потока излучения атомов пробы спектральных линий, принадлежащих каждому из определяемых элементов, и измерение их интенсивности происходит с помощью рентгенофлуоресцентного спектрометра. Интенсивность характеристической флуоресценции определяемых элементов пересчитывают в единицы концентраций по градуировочным уравнениям, с использованием программного обеспечения спектрометра.

3.2 Озоляют анализируемую пробу твердого минерального топлива, затем из полученной золы готовят препарат в виде таблетки.

3.3 Помещают препарат в рентгенофлуоресцентный спектрометр. Обрабатывают измеренную спектрометром интенсивность характеристической флуоресценции определяемых элементов с использованием программного обеспечения по предварительно выполненным градуировкам и устанавливают массовую долю основных и дополнительных элементов химического состава золы.

3.4 Используют при определении всех основных элементов и стронция наиболее интенсивные спектральные линии серии , а для определения бария - спектральную линию K-серии () или L-серии (), в зависимости от модели используемого рентгенофлуоресцентного спектрометра.

     4 Общие положения

     4.1 Требования к условиям измерений

При проведении испытаний температура и влажность воздуха в лаборатории, атмосферное давление, напряжение и частота переменного тока в сети электропитания должны соответствовать указанным в инструкциях по эксплуатации используемого оборудования.

     4.2 Требования безопасности

Помещения, в которых проводят подготовку проб и испытания, должны быть оборудованы, помимо обычных коммуникаций (водопровод, электросети, канализация), приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021, средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009, средствами индивидуальной защиты и оказания первой помощи согласно [1] и соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005.

При выполнении испытаний необходимо соблюдать следующие требования безопасности:

- использовать средства индивидуальной защиты (маски, респираторы, защитные очки, перчатки) при работе с вредными веществами (угольная пыль, кислоты, щелочи);

- соблюдать требования безопасности при работе с реактивами необходимо в соответствии с [1];

- проводить приготовление реактивов, озоление проб и приготовление препаратов для измерений в вытяжном шкафу;