ГОСТ Р 55879-2013

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Топливо твердое минеральное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА ЗОЛЫ МЕТОДОМ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ

Solid mineral fuels. Determination of chemical composition of ash by X-Ray fluorescence

ОКС 75.160.10

Дата введения 2015-01-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 179 "Твердое минеральное топливо"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 2061-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д 4326-11* "Стандартный метод определения макро- и микроэлементов в золе углей и коксов методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии" (ASTM D 4326-11 "Standard Test Method for Major and Minor Elements in Coal and Coke Ash By X-Ray Fluorescence", MOD). Дополнительные положения, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики, выделены курсивом** и изложены во введении к настоящему стандарту.

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей.

** В оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделе "Предисловие" и в сносках приводятся обычным шрифтом, отмеченные в разделе "Предисловие" знаком "**" и остальные по тексту документа выделены курсивом. - Примечания изготовителя базы данных.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта АСТМ для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5)

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации.** Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Введение

Определение химического состава золы необходимо для полной характеристики качества твердых горючих ископаемых.

Химический состав золы - один из важнейших факторов, влияющих на температуры плавления золы, поэтому состав золы предопределяет выбор технологии сжигания топлив, свойства получающихся шлаков и зольных уносов, способы их удаления и утилизации.

Зола, полученная стандартным методом в лаборатории, отличается по составу от минеральной массы исходного топлива и от твердых остатков сжигания топлив в промышленных условиях. Однако, зная состав золы исходного угля и общее направление изменений, происходящих в минеральной массе углей при сжигании, можно получить представление о составе твердых остатков сжигания.

В текст настоящего стандарта включены дополнительные по отношению к национальному стандарту AСTM Д 4326-11 требования, отражающие потребности национальной экономики Российской Федерации, и при его написании учтены особенности изложения национальных российских стандартов, а именно:

- в область распространения включены все виды твердого минерального топлива;

- регламентирован арбитражный метод определения химического состава золы;

- в отдельные разделы выделены "Градуировка прибора" и "Протокол испытаний";

- установлена стандартная температура озоления углей (815±10)°С;

- перечень ссылочных стандартов дополнен стандартами на реактивы, посуду и оборудование.

Указанные дополнительные требования выделены курсивом.

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на каменные и бурые угли, лигниты, антрациты, горючие сланцы, кокс, торф, брикеты, продукты обогащения, переработки и сжигания твердого топлива, включая золу уноса (далее - твердое минеральное топливо), и устанавливает рентгенофлуоресцентный метод определения химического состава золы твердого минерального топлива.

Под химическим составом золы твердого минерального топлива понимают содержание в золе основных 11 элементов в пересчете на оксиды: кремния, алюминия, трехвалентного железа, кальция, магния, титана, фосфора, марганца, калия, натрия и серы. В настоящем стандарте в составе золы дополнительно определяют два микроэлемента - барий и стронций.

При определении химического состава золы арбитражными являются методы химического анализа, регламентированные в ГОСТ 10538.

Примечание - В настоящем стандарте не приведены требования безопасности, связанные с применением рентгенофлуоресцентного спектрометра. Правила безопасной эксплуатации рентгенофлуоресцентного спектрометра содержатся в документации к оборудованию.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 6563 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10538 Топливо твердое. Методы определения химического состава золы

ГОСТ 10742 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 11303 Торф и продукты его переработки. Метод приготовления аналитических проб

ГОСТ 11305 Торф и продукты его переработки. Методы определения влаги

ГОСТ 11306 Торф и продукты его переработки. Методы определения зольности

ГОСТ 13867 Продукты химические. Обозначение чистоты

ГОСТ 19908 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 23083 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки проб для испытаний

ГОСТ 27589 (ИСО 687-74) Кокс. Метод определения влаги в аналитической пробе

ГОСТ Р ИСО 18283 Уголь каменный и кокс. Ручной отбор проб

ГОСТ Р 51568 (ИСО 3310-1-90) Сита лабораторные из металлической проволочной сетки. Технические условия

ГОСТ Р 52501 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 52917 (ИСО 11722:1999, ИСО 5068-2:2007) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги в аналитической пробе

_______________________

Действует ГОСТ 33503-2015 (ISO 11722:2013, ISO 5068-2:2007).

ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 55661 (ИСО 1171:2010) Топливо твердое минеральное. Определение зольности

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода

3.1 Метод рентгенофлуоресцентной спектрометрии основан на зависимости интенсивности характеристической флуоресценции элемента от его массовой доли в пробе. Характеристическое флуоресцентное излучение, поступающее от пробы во время анализа, является результатом возбуждения атомов пробы первичным излучением рентгеновской трубки.

Возбуждение пробы, выделение из всего потока излучения пробы спектральных линий, принадлежащих каждому из определяемых элементов, и измерение их интенсивности происходит с помощью рентгенофлуоресцентного спектрометра. Интенсивность характеристической флуоресценции определяемых элементов пересчитывают в единицы концентраций по математическим моделям, полученным в результате градуировки спектрометра.

3.2 Анализируемую пробу твердого минерального топлива озоляют в стандартных условиях при (815±10)°С. Золы, полученные в других или неизвестных условиях (например, уносы, шлаки), прокаливают до постоянной массы в стандартных условиях.

Золу сплавляют с флюсами на основе боратов лития до полной гомогенизации расплава. Из расплава подготавливают препарат для анализа в виде литого диска или прессованной таблетки.

Для изготовления диска жидкий горячий расплав охлаждают таким образом, чтобы не началась его кристаллизация и после затвердевания сохранилась чистая поверхность для анализа.

Для изготовления таблетки остывший расплав измельчают, и полученный порошок прессуют в пресс-форме под давлением.

3.3 Препарат помещают в рентгенофлуоресцентный спектрометр. Измеренную спектрометром интенсивность характеристической флуоресценции определяемых элементов обрабатывают с использованием программного обеспечения по предварительно выполненным градуировкам и устанавливают массовую долю оксидов главных элементов и микроэлементов химического состава золы.

3.4 В настоящем стандарте при определении всех основных элементов и стронция используют наиболее интенсивные спектральные линии -серии (), a для определения бария - спектральную линию -серии () или -серии () в зависимости от модели используемого рентгенофлуоресцентного спектрометра.

     4 Реактивы

4.1 При проведении испытаний следует использовать химические реактивы, степень чистоты которых не ниже ч.д.а. (чистый для анализа) по ГОСТ 13867, и воду 2-й степени чистоты по ГОСТ Р 52501.

4.2 Газ для детектора рентгеновского излучения при использовании проточно-пропорционального детектора. Характеристики газа указаны в инструкции к спектрометру.

4.3 Тяжелые поглотители. В качестве таких добавок используют оксид лантана или оксид бария, степень чистоты которых не менее 99,99%. В случае использования оксида бария в качестве поглотителя определение оксида бария в составе золы невозможно.

4.4 Реактивы для плавления золы на основе боратов лития, которые поставляют в виде готовых флюсов или изготавливают с помощью имеющегося оборудования путем смешения компонентов по методике, принятой в лаборатории.

Флюс не должен содержать анализируемых элементов в количествах больших, чем предел обнаружения используемого рентгенофлуоресцентного спектрометра, а также элементов, вызывающих спектральные помехи при анализе.

4.5 Связующие вещества для изготовления прессованных таблеток.

Связующие вещества не должны содержать определяемых элементов в количествах больших, чем предел обнаружения используемого рентгенофлуоресцентного спектрометра.

4.6 Государственные стандартные образцы (ГСО) химического состава зол твердых минеральных топлив или силикатных горных пород.

     5 Аппаратура

5.1 Муфельная печь для озоления проб с электронагревом, терморегулятором и достаточной вентиляцией в соответствии с требованиями ГОСТ Р 55661. Печь должна обеспечивать подъем температуры до (815±10)°С с установленной скоростью и поддержание этой температуры при прокаливании зольного остатка до постоянной массы.

5.2 Муфельная печь или другое устройство для сплавления зол с рабочей температурой не менее 1200°С.

5.3 Тигли для плавления зол:

- из золото-платинового сплава Пл3л5 по ГОСТ 6563;