ГОСТ Р 71221-2024

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВЫБРОСЫ ПРОМЫШЛЕННЫЕ В АТМОСФЕРУ

Определение суммарного содержания газообразной ртути в дымовых газах с использованием сорбционных трубок

Air pollution emissions. Determination of total vapor phase mercury content in flue gas using sorbent traps

ОКС 13.040.01

Дата введения 2024-04-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью "Люмэкс" (ООО "Люмэкс")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 413 "Методология и метрологическое обеспечение систем экологического управления, мониторинга и контроля"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 2 февраля 2024 г. № 191-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.gov.ru)

Введение

Всемирной организацией здравоохранения ртуть включена в список 10 химических веществ, представляющих наибольшую опасность для здоровья населения.

Основными источниками поступления ртути в окружающую среду являются антропогенные выбросы в атмосферный воздух. Длительное время жизни ртути в атмосфере определяет возможность ее дальнего переноса на тысячи - десятки тысяч километров и накопления в удаленных от источников выбросов областях.

Совокупность связанных со ртутью негативных проблем для окружающей среды и здоровья населения привела к необходимости разработки и принятия в 2017 г. ООН Минаматской конвенции ООН по ртути. Конвенция определяет ключевые проблемы ртутного загрязнения и меры по снижению нагрузки ртути на окружающую среду и население.

На территории Российской Федерации основными источниками выбросов ртути в атмосферу являются металлургическая промышленность и тепловая энергетика, в первую очередь, сжигание угля. Заметными источниками выбросов также являются производство цемента и сжигание отходов.

В дымовых газах промышленных предприятий ртуть присутствует в трех основных формах: в виде элементной ртути , окисленных форм ртути в газовой фазе и ртути, связанной с твердыми частицами. Последние извлекаются из потока специализированными фильтрами для удаления твердых частиц, и в дымовых газах определяется содержание общей газообразной ртути, представляющее сумму элементной и окисленных форм ртути в газовой фазе.

В мировой практике используются два основных способа определения содержания общей газообразной ртути в дымовых газах промышленных предприятий:

- непрерывные инструментальные измерения содержания ртути в потоке газа;

- дискретный отбор пробы газа в жидкие или твердые поглотители с последующим лабораторным анализом.

Непрерывные инструментальные методы допускается использовать как для краткосрочных измерений, так и для долговременного мониторинга содержания ртути в газе. При этом способе дымовой газ непрерывно поступает в анализатор, который измеряет содержание либо общей газообразной ртути, либо элементной и окисленной форм по отдельности. Системы непрерывного инструментального контроля являются более сложными по сравнению с использующими способы отбора проб.

При дискретном отборе проб получают среднее значение содержания ртути в газовом потоке за время отбора пробы. Этот подход нашел широкое распространение в мировой практике за счет экономической эффективности и надежности. Он также используется в качестве референтного метода для валидации систем непрерывных инструментальных измерений содержания ртути в дымовых газах. Метод измерений массовой концентрации общей газообразной ртути с применением сорбционных трубок, установленный в настоящем стандарте, использует дискретный отбор проб.

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на промышленные выбросы в атмосферу и устанавливает метод измерений массовой концентрации общей газообразной ртути (далее - ртуть) с использованием сорбционных трубок. Массу ртути, накопленной на сорбенте, измеряют методом атомно-абсорбционной спектрометрии. Объем отбираемой пробы - от 1 до 100 дм, расход дымового газа - от 0,2 до 2 дм/мин.

Диапазон измерений массовой концентрации ртути составляет от 0,015 до 5000 мкг/м включительно.

Метод распространяется на дымовые газы с температурой не выше 300°С, влажностью не выше 10%, запыленностью не выше 100 мг/м.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.007.0 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 17.2.4.06 Охрана природы. Атмосфера. Методы определения скорости и расхода газопылевых потоков, отходящих от стационарных источников загрязнения

ГОСТ 17.2.4.07 Охрана природы. Атмосфера. Методы определения влажности газопылевых потоков, отходящих от стационарных источников загрязнения

ГОСТ 17.2.4.08 Охрана природы. Атмосфера. Методы определения давления и температуры газопылевых потоков, отходящих от стационарных источников загрязнения

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4220 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 11125 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 16317 Приборы холодильные электрические бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 33007 Оборудование газоочистное и пылеулавливающее. Методы определения запыленности газовых потоков. Общие технические требования и методы контроля

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 52501 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 55878 Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия

ГОСТ Р 58144 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ Р 59061 Охрана окружающей среды. Загрязнение атмосферного воздуха. Термины и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-1 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 59061, ГОСТ Р ИСО 5725-1, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 сорбционная трубка: Патрон, содержащий сорбент (обычно стеклянная трубка с активированным углем, обработанным йодом) с двумя или несколькими секциями, разделенными инертным материалом, таким как стекловолокно.

3.2 общая газообразная ртуть: Элементная ртуть и ее соединения, находящиеся в газовой пробе.

     4 Метод измерений

Метод основан на отборе проб дымовых газов на сорбционные трубки с последующим извлечением сорбента из экспонированной трубки, переводе содержащейся в нем ртути в состояние атомного пара при контролируемой температуре, переносе ее потоком воздуха в нагреваемую аналитическую кювету анализатора и измерении атомного поглощения при резонансной длине волны 253,7 нм с коррекцией неселективного поглощения на основе эффекта Зеемана. Массу ртути, накопленной на сорбенте, определяют по площади пика выходного сигнала анализатора с учетом ранее установленной градуировочной характеристики. Массовую концентрацию ртути в газе рассчитывают, исходя из суммы масс ртути во всех секциях сорбционной трубки и объема отобранного газа.

Определению ртути не мешают триоксид серы () при значениях массовой концентрации до 20 мг/м, диоксид серы () при значениях массовой концентрации до 200 мг/м, оксиды азота () до 200 мг/м, хлороводород (HCl) до 10 мг/м. Мешающее влияние состава дымовых газов оценивают по 9.5.4.

     5 Условия проведения измерений

При подготовке и проведении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

При отборе проб должны быть соблюдены следующие условия:

     6 Требования безопасности

При отборе проб и проведении лабораторных исследований следует соблюдать требования электробезопасности по ГОСТ 12.2.007.0 и ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на используемое оборудование.

При отборе проб в зонах, где существует возможность возникновения взрывоопасной и химически опасной атмосферы, следует соблюдать установленные правила безопасности.

Следует учитывать, что некоторые части пробоотборной системы могут быть горячими, что требует применения средств индивидуальной защиты и особого внимания при эксплуатации оборудования.

Следует соблюдать правила обращения со ртутью и ее соединениями, утвержденными в установленном порядке. Сорбционные трубки после отбора проб, а также защитные фильтры, устанавливаемые в анализаторе для поглощения паров ртути после прохождения аналитической кюветы, должны рассматриваться как ртутьсодержащие отходы.

     7 Требования к квалификации оператора

К отбору проб допускают специалиста, имеющего высшее, среднее специальное или дополнительное профессиональное техническое образование и освоившего методы отбора проб промышленных выбросов.

К выполнению измерений и обработке их результатов в лаборатории допускают специалиста, имеющего высшее, среднее специальное или дополнительное профессиональное техническое образование, прошедшего инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и показавшего удовлетворительные результаты при выполнении процедур контроля качества результатов измерений.

     8 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

8.1 Средства измерений и стандартные образцы