ГОСТ Р 70537-2022

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ПИРИДИНОВЫЕ КОКСОХИМИЧЕСКИЕ

Газохроматографический метод определения компонентного состава

Coke chemical pyridine-base products. Gas chromatographic method for determination of component composition

ОКС 71.080.15

Дата введения 2024-03-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Акционерным обществом "Восточный научно-исследовательский углехимический институт" (АО "ВУХИН")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 395 "Кокс и продукты коксохимии"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 декабря 2022 г. N 1483-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.gov.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на коксохимические пиридиновые продукты, получаемые из легких пиридиновых оснований, и устанавливает газохроматографический метод определения состава чистых продуктов: 2-пиколина (альфа-пиколина, 2-метилпиридина), 3-пиколина (бета-пиколина, 3-метилпиридина), 4-пиколина (гамма-пиколина, 4-метилпиридина), пиридина очищенного и технических пиридина-растворителя и бета-пиколиновой фракции.

Метод заключается в газохроматографическом разделении пиридиновых продуктов на насадочной колонке с последующим детектированием и регистрацией разделенных пиков-компонентов. Массовые доли компонентов пиридиновых продуктов рассчитывают методом внутреннего эталона или методом внутренней нормализации.

Метод позволяет определять массовую долю компонентов пиридиновых продуктов от 0,1% до 100%.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.423 Государственная система обеспечения единства измерений. Секундомеры механические. Методы и средства поверки

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.1.030 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Защитное заземление. Зануление

ГОСТ 12.3.002 Система стандартов безопасности труда. Процессы производственные. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 427 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 3022 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 3885 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 5445 Продукты коксования химические. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 9293 (ИСО 2435:73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 17567 Хроматография газовая. Термины и определения

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25706 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Требования безопасности

3.1 Помещение для испытаний должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией и соответствовать ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.005, ГОСТ 12.4.021.

3.2 При подготовке и проведении испытаний должны соблюдаться правила безопасности, изложенные в ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.3.002, и правила безопасности в коксохимическом производстве, утвержденные в установленном порядке.

3.3 Электробезопасность оборудования должна соответствовать ГОСТ 12.1.019 и ГОСТ 12.1.030.

     4 Отбор проб

4.1 Пробы для анализа 2-пиколина, 3-пиколина, 4-пиколина отбирают по ГОСТ 3885. Масса пробы - не менее 0,05 кг.

4.2 Пробы очищенного пиридина, пиридина-растворителя и бета-пиколиновой фракции отбирают по ГОСТ 5445.

     5 Аппаратура, посуда, реактивы

5.1 Хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени или детектором по теплопроводности.

5.2 Колонка хроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.

5.3 Микрошприцы вместимостью 1 мм, 10 мм.

5.4 Колба Кн-2-25-14/23 по ГОСТ 25336.

5.5 Пипетки 4-2-1 и 4-2-10 по ГОСТ 29227.

5.6 Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706 с ценой деления 0,1 мм.

5.7 Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427 1-го класса.

5.8 Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ Р 53228 с пределом взвешивания не более 200 г, не ниже II класса точности с ценой деления шкалы 0,01 г или другие с аналогичными метрологическими характеристиками.

5.9 Секундомер по ГОСТ 8.423.

5.10 Насадка хроматографическая - инертон AW (0,20-0,25 мм), обработанный последовательно 0,2% КОН, 1% апиезона марки и 3% ПТЭГС2-21 (политриэтиленгликольсебацинат-21) от массы инертона.

Примечание - Готовая насадка поставляется по договору химико-фармацевтическим комбинатом "Акрихин".

5.11 Технический водород марки А по ГОСТ 3022.

5.12 Воздух сжатый для питания приборов.

5.13 Газ-носитель - гелий высокой чистоты или азот особой чистоты по ГОСТ 9293.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

     6 Подготовка к испытанию

6.1 Хроматографическую колонку промывают, сушат и заполняют насадкой в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

6.2 Колонку кондиционируют в течение 14-16 ч при скорости газа-носителя 60 см/мин, постепенно повышая температуру от комнатной до 125°C. После длительного перерыва в работе перед началом анализа проводят повторное кондиционирование.

6.3 Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.