ГОСТ Р 70238-2022

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МОЛОКО И МОЛОЧНАЯ ПРОДУКЦИЯ

Метод идентификации состава жировой фазы и определение массовой доли молочного жира

Milk and milk products. Method of identification of fat phase and determination of the mass fraction of milk fat

ОКС 67.100.10

Дата введения 2023-01-30

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным автономным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт молочной промышленности" (ФГАНУ "ВНИМИ")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 470 "Молоко и продукты переработки молока"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июля 2022 г. N 702-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.gov.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочную продукцию (далее - продукты) и устанавливает следующие методы контроля фальсификации жировой фазы:

- определение массовой доли молочного жира в жировой фазе продукта;

- определение числа Рейхерта-Мейссля;

- определение триглицеридного состава жировой фазы продукта.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3022 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5962 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 6259 Реактивы. Глицерин. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13928 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 17433 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 26809.1 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты

ГОСТ 26809.2 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 2. Масло из коровьего молока, спреды, сыры и сырные продукты, плавленые сыры и плавленые сырные продукты

ГОСТ 27752 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 32915-2014 Молоко и молочная продукция. Определение жирнокислотного состава жировой фазы методом газовой хроматографии

ГОСТ 33490-2015 Молоко и молочная продукция. Обнаружение растительных масел и жиров на растительной основе методом газожидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием

ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 58144 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ Р ИСО 707 Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 32915, а также следующий термин с соответствующим определением:

3.1 число Рейхерта-Мейссля: Числовой показатель, характеризующий содержание низкомолекулярных жирных кислот, растворимых в воде, и представляющий собой количество раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм, необходимое для нейтрализации водорастворимых летучих жирных кислот, выделенных из 5 г жира.

     4 Отбор и подготовка проб к анализу

4.1 Отбор проб - по ГОСТ 13928, ГОСТ 26809.1, ГОСТ 26809.2, ГОСТ Р ИСО 707.

Подготовка проб к анализу - по ГОСТ 32915-2014 (пункт 8.1).

4.2 Выделение жировой фазы продукта проводят по ГОСТ 32915-2014 (пункты 8.1 и 8.2) или ГОСТ 33490-2015 (разделы 6 и 7). Для последующего определения выделенная жировая фаза должна быть прозрачной без осадка.

     5 Условия проведения измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия:

     6 Определение массовой доли молочного жира

Метод предназначен для определения массовой доли молочного жира в жировой фазе молокосодержащих продуктов с заменителем молочного жира, предположительно фальсифицированных молочных и молочных составных продуктов, кроме сливочного масла, масляной пасты, топленого масла, топленых смесей и спредов с применением метода газовой хроматографии.

Метод основан на определении массовых долей метиловых эфиров жирных кислот методом газовой хроматографии с последующим расчетом массовой доли молочного жира в жировой фазе продукта на основе массовой доли масляной кислоты или суммы масляной и миристиновой кислот в анализируемой пробе продукта.

Диапазон измерения массовой доли молочного жира от 1,0% до 85,0% включительно.

6.1 Определение жирно-кислотного состава жировой фазы продукта

Определение жирно-кислотного состава жировой фазы продукта проводят методом газовой хроматографии по ГОСТ 32915.

6.2 Обработка результатов измерений

6.2.1 Массовую долю молочного жира в жировой фазе продукта определяют расчетным методом по формулам (1) и (2) при обнаружении пониженной относительно среднего значения массовой доли метилового эфира масляной кислоты в анализируемой пробе жира, выделенного из продукта.

6.2.2 Массовую долю молочного жира в жировой фазе продукта X, %, в диапазоне значений от 1,0% до 50,0% включительно вычисляют по формуле

,                                                          (1)

где - массовая доля метилового эфира масляной кислоты в анализируемой пробе, %;

- среднее значение массовой доли метилового эфира масляной кислоты в молочном жире, %, равное 3,00.

Среднее значение массовой доли метилового эфира масляной кислоты в молочном жире, %, для сухих и сгущенных молокосодержащих консервов, для молокосодержащих кисломолочных и сквашенных продуктов, в том числе сметанного и творожного продукта, равно 2,8; для сырных продуктов, в том числе плавленых сырных продуктов, равно 2,6;

100 - коэффициент перевода в проценты.

Формулу (1) применяют при оценке состава жировой фазы продукта, если установленное методом газовой хроматографии значение массовой доли метилового эфира масляной кислоты в анализируемой пробе ниже по отношению к среднему значению показателя конкретной группы продукта.

6.2.3 Массовую долю молочного жира в жировой фазе продукта , %, в диапазоне значений свыше 50,0% вычисляют по формуле:

,                                                    (2)

где - массовая доля метилового эфира миристиновой кислоты в анализируемой пробе, %;