ГОСТ ISO 10633-1-2022

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖМЫХИ И ШРОТЫ

Определение содержания глюкозинолатов

Часть 1

Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии

Oilseed residues. Determination of glucosinolates content. Part 1. Method using high-performance liquid chromatography

МКС 67.200.20

Дата введения 2022-08-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Некоммерческой организацией "Ассоциация производителей и потребителей масложировой продукции" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 8 июня 2022 г. N 152-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 июня 2022 г. N 553-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 10633-1-2022 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2022 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 10633-1:1995* "Жмыхи и шроты. Определение содержания глюкозинолатов. Часть 1. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии" ("Oilseed residues - Determination of glucosinolates content - Part 1: Method using high-performance liquid chromatography", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан Подкомитетом SC 2 "Масличные семена и плоды" Технического комитета ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 Некоторые элементы настоящего стандарта могут быть объектом патентных прав. Международная организация по стандартизации (ISO) не несет ответственности за идентификацию какого-либо или всех патентных прав

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

Введение

ISO 10633 под общим названием "Жмыхи и шроты. Определение содержания глюкозинолатов" состоит из следующих частей:

- часть 1. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии;

- часть 2. Метод рентгеновской флуоресцентной спектрометрии.

Приложение А является неотъемлемым составляющим настоящего стандарта. Приложение В предназначено только для ознакомления.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания различных глюкозинолатов в продуктах из масличных семян семейства крестоцветные.

Примечание 1 - Данный метод не позволяет определять глюкозинолаты, молекула глюкозы в которых замещена, однако содержание этих веществ в коммерчески доступном рапсе незначительное.

Примечание 2 - Данный метод позволяет обнаружить немодифицированные (или нативные) глюкозинолаты. Однако он не идентифицирует и не определяет количество продуктов распада, образовавшихся в ходе разложения глюкозинолатов в процессе производства шрота. Поэтому антипитательное воздействие этих продуктов распада не может быть принято во внимание.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения)]:

ISO 771:1977* Oilseed residues - Determination of moisture and volatile matter content (Жмыхи и шроты. Определение содержания влаги и летучих веществ)

_______________

* Заменен на ISO 771:2021. Однако для однозначного соблюдения требований настоящего стандарта, выраженного в датированной ссылке, рекомендуется использовать только указанное в этой ссылке издание.

ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

ISO 5502:1992 Oilseed residues - Preparation of test samples (Жмыхи и шроты. Подготовка образца для испытаний)

ISO 9167-1:1992** Rapeseed - Determination of glucosinolates content - Part 1: Method using high-performance liquid chromatography (Семена рапса. Определение содержания глюкозинолатов. Часть 1. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии)

_______________

** Заменен на ISO 9167:2019. Однако для однозначного соблюдения требований настоящего стандарта, выраженного в датированной ссылке, рекомендуется использовать только указанное в этой ссылке издание.

     3 Принцип метода

Экстракция глюкозинолатов в растворе метанола с последующей очисткой и ферментным десульфированием на ионообменных смолах. Определение осуществляется обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографией (ВЭЖХ) в режиме градиентного элюирования и с ультрафиолетовым детектором.

     4 Реактивы

Используются реактивы чистые для анализа, если не указано иное, и вода, соответствующая спецификациям для второй степени чистоты по ISO 3696.

4.1 Метанол, степень чистоты ВЭЖХ, раствор концентрацией 70% (V/V).

4.2 Ацетат натрия, раствор концентрацией 0,02 моль/л, pH 4,0.

4.3 Ацетат натрия, раствор концентрацией 0,2 моль/л.

4.4 Формиат имидазола, раствор концентрацией 6 моль/л.

Для приготовления раствора формиата имидазола необходимо в мерной колбе вместимостью 500 см растворить 204 г имидазола в 113 см муравьиной кислоты. Довести водой до метки.

4.5 Внутренний стандарт

Используется синигрин моногидрат (моногидрат аллилглюкозинолата калия, 415,49) (см. А.1) или глюкотропаеолин (бензилглюкозинолат, калиевая соль, 447,52) для семян рапса, так как в его составе содержится синигрин (см. А.2).

В приложении А представлена подробная информация о приготовлении реактивов и контроле их чистоты.

4.6 Подвижная фаза

4.6.1 Элюент А: вода, очищенная через фильтр 0,45 мкм и системой картриджей с активированным углем, или вода эквивалентной чистоты.

_______________

Система Norganic Millipore - пример подходящего и коммерчески доступного продукта. Эта информация дана для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламной поддержкой данного реактива.

4.6.2 Элюент В: ацетонитрил, со степенью чистоты для ВЭЖХ, 20% (V/V) раствор в воде, которая была очищена и пропущена через фильтр 0,45 мкм. Концентрация может быть изменена в зависимости от используемой колонки.

4.7 Ионообменная смола

4.7.1 DEAE Sepharose CL - 6B, имеющаяся в продаже и готовая к использованию, или аналогичный продукт.

_______________

DEAE Sepharose и Sephadex - пример подходящего и коммерчески доступного продукта. Эта информация дана для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламной поддержкой данного реактива.

4.7.2 Суспензия DEAE Sephadex A25

_______________

DEAE Sepharose и Sephadex - пример подходящего и коммерчески доступного продукта. Эта информация дана для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламной поддержкой данного реактива.

10 г смолы DEAE Sephadex A25 (или другой аналогичной) смешивают с избыточным количеством 2 моль/л раствором уксусной кислоты. Дают отстояться. Добавляют раствор 2 моль/л уксусной кислоты до тех пор, пока объем жидкости не станет равным объему осадка.

4.8 Сульфатаза, Helix pomatia типа H1 (EC 3.1.6.1)

_______________

Sulfatase S-9626 (от Sigma Chemicals) с активностью 16600 единиц/г - пример подходящего и коммерчески доступного продукта. Эта информация дана для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламной поддержкой данного реактива.

Очистка, анализ и разведение сульфатазы проводят в соответствии с методами, описанными в А.3.1-А.3.4.

     5 Оборудование

Используется стандартное лабораторное оборудование, в частности следующее.