ГОСТ ISO 3960-2020

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Определение перекисного числа. Йодометрическое (визуальное) определение по конечной точке

Animal and vegetable fats and oils. Determination of peroxide value. Iodometric (visual) endpoint determination

МКС 67.200.10

Дата введения 2021-12-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены".

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протоколом от 30 июня 2020 г. N 131-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 октября 2021 г. N 1386-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 3960-2020 "Жиры и масла животные и растительные. Определение перекисного числа. Йодометрическое (визуальное) определение по конечной точке" введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 декабря 2021 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 3960:2017 "Жиры и масла животные и растительные. Определение перекисного числа. Йодометрическое (визуальное) определение по конечной точке" ("Animal and vegetable fats and oils - Determination of peroxide value - lodometric (visual) endpoint determination", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.     

Международный стандарт подготовлен подкомитетом SC 11 "Животные и растительные жиры и масла" Технического комитета ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВЗАМЕН ГОСТ ISO 3960-2013

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

ВНЕСЕНЫ: поправка, опубликованная в ИУС N 7, 2022 год, введенная в действие с 18.06.2022; поправка, опубликованная в ИУС N 9, 2023 год, введенная в действие с 28.06.2023

Поправки внесены изготовителем базы данных

Введение

На протяжении многих лет были разработаны различные методы определения содержания перекисей в жирах и маслах. Основной принцип большинства методов заключается в высвобождении йода из йодида калия в кислой среде. Метод Вилера был стандартизован более 50 лет назад различными органами по стандартизации и широко используется для контроля продуктов производителями, получателями и официальными лабораториями. В национальном и международном пищевом законодательстве (включая Кодекс Алиментариус) часто устанавливаются допустимые пределы перекисных чисел. Из-за отклонений воспроизводимости результатов было отмечено, что существуют незначительные расхождения между стандартизованными методами. Необходимо обратить особое внимание на зависимость результата от количества пробы, используемой для определения. Поскольку метод определения перекисного числа (ПЧ) является сугубо эмпирическим методом, ISO/ТС 34/SC 11 принял решение установить массу пробы 5 г для ПЧ>1 и 10 г для ПЧ1, а также ограничить применимость этого метода животными и растительными жирами и маслами с перекисными числами от 0 до 30 миллиэквивалентов активного кислорода на килограмм. Пользователю настоящего стандарта следует знать, что полученные результаты могут быть слегка занижены по сравнению с результатами, полученными при применении предшествующих стандартов.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод йодометрического (визуального) определения перекисного числа животных и растительных жиров и масел с визуальным обнаружением конечной точки титрования.

Перекисное число является мерой количества кислорода, химически связанного в масле или жире в виде перекисей и гидроперекисей.

Метод применим ко всем животным и растительным жирам и маслам, жирным кислотам и их смесям с перекисными числами от 0 до 30 миллиэквивалентов активного кислорода на килограмм (мэкв/кг).

Допускается применять метод по отношению к маргаринам и спредам с различным содержанием влаги.

Данный метод не пригоден для молочных жиров и не применим к лецитинам.

Перекисное число - динамичный параметр, и его значение зависит от изменений, происходящих в пробе. Метод определения перекисного числа является эмпирическим, а полученное значение зависит от массы пробы. В зависимости от заданной массы пробы полученные перекисные числа могут быть немного занижены по сравнению с числами, полученными для меньшей массы пробы.

Примечание 1 - Предпочтительный метод йодометрического (визуального) определения перекисного числа в молочных жирах установлен в ISO 3976.

Примечание 2 - Метод потенциометрического определения перекисного числа приведен в ISO 27107.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения)]:

ISO 661, Animal and vegetable fats and oils - Preparation of test sample (Жиры и масла животные и растительные. Подготовка пробы для испытания)

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением.

ISO и IEC поддерживают терминологические базы данных для использования в стандартизации по следующим адресам:

- электропедия IEC: http://www.electropedia.org/;

- платформа ISO: https://www.iso.org/obp.

3.1 перекисное число; ПЧ (peroxide value, PV): Количество в пробе веществ, выраженных в виде активного кислорода, которые окисляют йодид калия в условиях, определенных в настоящем стандарте.

Примечание - Перекисное число обычно выражают в мэкв/кг масла, но также оно может быть выражено (в единицах СИ) в миллимолях активного кислорода на килограмм (ммоль/кг) масла. Значение, выраженное в ммоль/кг, равно половине значения, выраженного в мэкв/кг. При умножении перекисного числа (мэкв/кг) на эквивалентную массу кислорода (равную 8) получают миллиграммы активного кислорода на килограмм (мг/кг) масла.

     4 Сущность метода

Пробу для испытания растворяют в изооктане и ледяной уксусной кислоте и добавляют йодид калия. Выделяемый перекисями йод определяют тетриметрическим методом с помощью крахмала в качестве индикатора и стандартного раствора тиосульфата натрия. Конечную точку титрования определяют визуально по исчезновению окраски раствора, обусловленной выделившимся йодом.

     5 Реактивы

Предупреждение - Следует обращать внимание на национальные регламенты, определяющие обращение с опасными веществами и обязанности пользователя в соответствии с ними. Необходимо следовать техническим, организационным и персональным мерам безопасности.

Используют только реактивы признанного аналитического качества, если не указано иное. Все реактивы не должны содержать свободный кислород.

5.1 Вода деминерализованная, кипяченая и охлажденная до 20°С.

5.2 Ледяная уксусная кислота, массовая доля 100%, подвергнутая дегазации в ультразвуковой бане под вакуумом или продувке током чистого и сухого инертного газа (диоксида углерода или азота).

5.3 Изооктан, подвергнутый дегазации в ультразвуковой бане под вакуумом или продувке током чистого и сухого инертного газа (диоксида углерода или азота).

5.4 Раствор ледяной уксусной кислоты/изооктана, приготовленный смешиванием 60 см ледяной уксусной кислоты и 40 см изооктана (объемная доля ледяной уксусной кислоты =60 см/100 см и объемная доля изооктана =40 см/100 см).

Смесь подвергают дегазации в ультразвуковой бане под вакуумом или продувке током чистого и сухого инертного газа (диоксида углерода или азота).

5.5 Йодид калия, не содержащий йода и йодатов.

5.6 Насыщенный раствор йодида калия, массовая концентрация =175 г/100 см.

Растворяют приблизительно 14 г йодида калия примерно в 8 г свежекипяченой воды при комнатной температуре. Убеждаются в том, что раствор остается насыщенным (нерастворимые кристаллы). Хранят в темноте и ежедневно готовят свежий раствор. Проверяют раствор следующим образом: добавляют две капли раствора крахмала к 0,5 см йодида калия, смешанного с 30 см раствора ледяной уксусной кислоты/изооктана (см. 5.4). Если для образования синей окраски требуется более одной капли стандартного раствора тиосульфата натрия (см. 5.7), то раствор йодида калия не используют.

5.7 0,1 н. стандартный раствор тиосульфата натрия, c=0,1 моль/дм.

Для приготовления этого раствора используют только свежекипяченую воду, по возможности дегазированную азотом. Раствор хранят в течение месяца в склянке темного цвета.