ГОСТ 34606-2019

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СРЕДСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫЕ ДЛЯ ВЕТЕРИНАРНОГО ПРИМЕНЕНИЯ, КОРМА, КОРМОВЫЕ ДОБАВКИ

Метод определения содержания ароматических компонентов с помощью газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием

Veterinary preparation, feed, feed additive. Method for determination of the content of aromatic components by gas-liquid chromatography with flame ionization detection

МКС 11.220

         65.120

Дата введения 2020-08-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов" (ФГБУ "ВГНКИ")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 октября 2019 г. N 123-П)

За принятие проголосовали:

(Поправка. ИУС N 3-2020), (Поправка. ИУС N 8-2020).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 ноября 2019 г. N 1183-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34606-2019 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2020 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случаях пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

ВНЕСЕНЫ: поправка, опубликованная в ИУС N 3, 2020 год; поправка, опубликованная в ИУС N 8, 2020 год      

Поправки внесены изготовителем базы данных

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на лекарственные средства для ветеринарного применения, корма, кормовые добавки и устанавливает метод газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием для определения содержания (массовой доли) ароматических компонентов: транс-анетола, ванилина, гамма-нонлактона, карвакрола, коричного альдегида, лимонена, линалоола, малинового кетона, ментона, ментола, -пинена, тимола, 1,8-цинеола, цитронеллола, эвгенола, эстрагола, этилванилина (в том числе при совместном присутствии) в диапазоне измерений от 0,1% до 25,0%.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.1.030 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Защитное заземление, зануление

ГОСТ 12.2.085 Арматура трубопроводная. Клапаны предохранительные. Выбор и расчет пропускной способности

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3022 Водород технический. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9293 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 13496.0 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 17433 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 31929 Средства лекарственные для ветеринарного применения. Правила приемки, методы отбора проб

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов в сети Интернет на официальном сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by), или в указателях национальных стандартов, издаваемых в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода

Метод основан на экстракционном извлечении ароматических компонентов из анализируемой пробы ацетоном с последующим количественным определением их методом газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с пламенно-ионизационным детектированием. Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки.

     4 Требования безопасности и условия выполнения измерений

4.1 Применяемые в работе реактивы относятся к веществам 1-го и 2-го классов опасности по ГОСТ 12.1.007, при работе с ними необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.

4.2 Помещения, в которых проводят анализ и подготовку проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

4.3 Приготовление градуировочных растворов проводят в вытяжном шкафу.

4.4 При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила по электробезопасности по ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.1.030.

4.5 При проведении испытаний следует соблюдать ГОСТ 12.2.085 и правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, действующие на территории государства, принявшего стандарт.

4.6 К выполнению измерений методом ГЖХ допускают специалистов, имеющих высшее специальное образование, прошедших соответствующий инструктаж, владеющих техникой ГЖХ и изучивших инструкции по эксплуатации применяемого оборудования.

4.7 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

     5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, посуда и реактивы

5.1 Для определения содержания (массовой доли) ароматических компонентов применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и посуду:

- весы с пределами допускаемой погрешности не более ±0,1 мг;

- хроматограф газовый, включающий следующие элементы: инжектор для капиллярных колонок с делителем потока или вводом пробы непосредственно в колонку; термостат, обеспечивающий нагрев колонки до температуры не менее 260°С с точностью ±1°С; колонку хроматографическую кварцевую капиллярную длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, с неполярной фазой дифенил и диметилполисилоксан в соотношении 5:95, толщиной слоя нанесенной фазы 1,0 мкм или аналогичную; детектор пламенно-ионизационный, обеспечивающий нагрев до температуры выше температуры колонки;

- компьютер с установленным программным обеспечением для управления хроматографом и обработки результатов измерений;

- автосамплер;

- азот газообразный, по ГОСТ 9293, ос. ч.;

- гелий газообразный, марки "6.0";

- водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использовать генераторы водорода;

- воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать воздушные компрессоры, обеспечивающие необходимое давление и чистоту воздуха согласно инструкции по эксплуатации газового хроматографа;

- баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1 дм;

- мельницу лабораторную;

- систему получения деионизированной воды высокой чистоты с удельным сопротивлением 18,2 МОм·см при температуре 25°С;

- холодильник бытовой с рабочим диапазоном температур от 2°С до 8°С;

- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения не менее 15000 об/мин и диапазоном температур от 4°С до 20°С с адаптерами для микроцентрифужных пробирок вместимостью 1,5 см;

- шкаф сушильный с максимальной температурой нагрева не менее 200°С и погрешностью поддержания заданной температуры ±5°С;