• Текст документа
  • Статус
Действующий

ГОСТ 34454-2018

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКЦИЯ МОЛОЧНАЯ

Определение массовой доли белка методом Кьельдаля

Dairy products. Determination of protein content by the Kjeldahl method

МКС 67.100.10

Дата введения 2019-07-01


Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным автономным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт молочной промышленности" (ФГАНУ "ВНИМИ")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 августа 2018 г. N 111-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны
по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны
по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 сентября 2018 г. N 569-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34454-2018 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2019 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53951-2010*

________________

* Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 сентября 2018 г. N 569-ст ГОСТ Р 53951-2010 отменен с 1 июля 2019 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на молочную продукцию (молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты, молокосодержащие продукты с заменителем молочного жира) (далее - продукты) и устанавливает требования к методу Кьельдаля по определению массовой доли общего белка.

Диапазон измерения массовой доли белка от 0,10 до 100,00%.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты*

________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ ISO 707-2013 Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб**

________________

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 707-2010 "Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб".

ГОСТ ИСO 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения***

_______________

*** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения".

ГОСТ ИСO 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике*

________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3769-78 Реактивы. Аммоний сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4145-74 Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5833-75 Реактивы. Сахароза. Технические условия

ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Реактивы. Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 26809.1-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по [1], а также следующий термин с соответствующим определением:

3.1 массовая доля общего белка: Величина, пропорциональная содержанию азота, найденному титриметрическим методом, в условиях, установленных в настоящем стандарте, и выраженная в процентах.

Примечание - Коэффициенты пересчета массовой доли азота на массовую долю общего белка приведены в разделе 10.

4 Сущность метода

Метод основан на минерализации органического вещества анализируемой пробы продукта концентрированной серной кислотой в присутствии катализатора с образованием сернокислого аммония, переведении его в аммиак, отгонке последнего в раствор борной кислоты, количественном учете аммиака титриметрическим методом и расчете массовой доли белка в анализируемой пробе.

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

Весы с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±1 мг по ГОСТ OIML R 76-1.

Термометр жидкостной (не ртутный) с диапазоном измерения от 0 до 100°С, ценой деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.

Часы 2-го класса точности по ГОСТ 27752.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919, мощностью 1000 Вт; электронагреватель или газовая горелка, позволяющие поддерживать температуру от 450 до 500°C с допустимой погрешностью ±25°C.

Гомогенизатор роторный с четырехлопастным ножом, угловой скоростью вращения ножей 1000-10000 минГОСТ 34454-2018 Продукция молочная. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля, включающий емкость вместимостью 1,0 дмГОСТ 34454-2018 Продукция молочная. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля.

Баня водяная термостатируемая.

Колбы 1(2)-100-2, 1(2)-500-2, 1(2)-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1(3)-25-2, 1(3)-50-2, 1(3)-100-2, 1(3)-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки исполнения 1-1(2)-1-5, 1-1(2)-1-25 по ГОСТ 29227.

Бюретки 1-1(2)-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Холодильник ХПТ-3-400, ХШ-3-400 ХС по ГОСТ 25336.

Бачок-парообразователь или колба Кн-2-2000-50 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы Кьельдаля 2-250-29 ТХС по ГОСТ 25336.

Пробирка П2Т-10 ТС по ГОСТ 25336.

Каплеуловитель КО-60 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик СВ-14/8(19/9) по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-2-250, Кн-1-500(750)-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы П-1-250(500)-29/32 ТС с притертыми пробками по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-600 ТС по ГОСТ 25336.

Воронки В-36-50, В-56-80, В-75-110, ВД-1-50 ХС по ГОСТ 25336.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Стакан 7 по ГОСТ 9147.

Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные оплавленные.

Шпатель металлический (фарфоровый) или ложка.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769, х.ч. раствор молярной концентрации ГОСТ 34454-2018 Продукция молочная. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля (ГОСТ 34454-2018 Продукция молочная. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля)=0,05 моль/дмГОСТ 34454-2018 Продукция молочная. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля.

Бромкрезоловый зеленый, ч.д.а.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145, ч.д.а.

Кислота борная по ГОСТ 9656, х.ч., раствор массовой концентрации 40 г/дмГОСТ 34454-2018 Продукция молочная. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1830-1840 кг/мГОСТ 34454-2018 Продукция молочная. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля.

Кислота соляная, стандарт-титр, раствор молярной концентрации ГОСТ 34454-2018 Продукция молочная. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля (НСl)=0,1 моль/дмГОСТ 34454-2018 Продукция молочная. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля.

L-триптофан, х.ч., или лизин моногидрохлорид, х.ч.

Стандартный образец (ГСО) сухого молока (СО СМОЛ-ПА, ГСО 10891-2017, АСМ-1, ГСО 9563-2010).

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, ч.д.а.

Метиленовый голубой, ч.д.а.

Метиловый красный, ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., раствор массовой концентрации 400 г/дмГОСТ 34454-2018 Продукция молочная. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля.

Перекись водорода 30%-ная, х.ч.

Сахароза по ГОСТ 5833, х.ч., содержание азота не более 0,002%.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

6 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 26809.1, ГОСТ ISO 707.

7 Подготовка к проведению измерений

7.1 Приготовление реактивов

7.1.1 Приготовление смешанного катализатора

В фарфоровой ступке смешивают одну весовую часть сернокислой меди и 30 весовых частей сернокислого калия, тщательно растирают пестиком и перемешивают до получения мелкозернистого порошка.

Срок хранения смешанного катализатора при комнатной температуре - не более 1 мес.

7.1.2 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с (НСl)=0,1 моль/дмГОСТ 34454-2018 Продукция молочная. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля

Используют стандарт-титр соляной кислоты. Раствор готовят в соответствии с прилагаемой к набору инструкцией. Срок хранения раствора в плотно укупоренной посуде из темного стекла - не более 1 мес.

Примечание - При отсутствии стандарт-титра приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 34454-2018 Продукция молочная. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля и установку его точной концентрации (поправочного коэффициента) допускается проводить по ГОСТ 25794.1.

7.1.3 Приготовление раствора борной кислоты массовой концентрации 40 г/дмГОСТ 34454-2018 Продукция молочная. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля

В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 34454-2018 Продукция молочная. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля помещают (40,000±0,005) г борной кислоты и растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды температурой (45±5)°С. После охлаждения раствора до температуры (20±5)°С объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Срок хранения раствора - не более 14 сут.

7.1.4 Приготовление смешанного индикатора

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 34454-2018 Продукция молочная. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля помещают (0,200±0,001) г метилового красного и (0,100±0,001) г метиленового голубого [или (0,100±0,001) г бромкрезолового зеленого], растворяют в небольшом количестве этилового спирта. Объем раствора доводят этиловым спиртом до метки и перемешивают.

Срок хранения раствора в плотно укупоренной посуде из темного стекла - не более 10 сут.

7.1.5 Приготовление раствора гидроокиси натрия массовой концентрации 400 г/дмГОСТ 34454-2018 Продукция молочная. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля

В фарфоровый стакан вместимостью 1000 смГОСТ 34454-2018 Продукция молочная. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля помещают (400,000±0,005) г гидроокиси натрия, растворяют в 700 смГОСТ 34454-2018 Продукция молочная. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Текст документа вы можете получить на ваш адрес электронной почты, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

ГОСТ 34454-2018 Продукция молочная. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля

Название документа: ГОСТ 34454-2018 Продукция молочная. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля

Номер документа: 34454-2018

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Действующий

Опубликован: Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2018 год
Дата принятия: 06 сентября 2018

Дата начала действия: 01 июля 2019
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах