ГОСТ 34439-2018

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

СРЕДСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫЕ ДЛЯ ВЕТЕРИНАРНОГО ПРИМЕНЕНИЯ, КОРМА, КОРМОВЫЕ ДОБАВКИ

     
Определение содержания антиоксидантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии со спектрофотометрическим детектированием

     
Veterinary preparation, feed, feed additive. Determination of antioxidants by high-performance liquid chromatography with spectrophotometric detection

МКС 11.220

          65.120

Дата введения 2019-09-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов" (ФГБУ "ВГНКИ")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 июля 2018 г. N 110-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 августа 2018 г. N 526-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34439-2018 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2019 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на лекарственные средства для ветеринарного применения, корма, комбикорма, кормовые добавки и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ) со спектрофотометрическим детектированием для определения содержания (массовой доли) антиоксидантов: бутилгидроксианизола (BHA), бутилгидрокситолуола (BHT), этоксиквина (EQ), пропилгаллата (PG) (в том числе при совместном присутствии) в диапазоне измерений от 0,01 до 50,00%.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-2017 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты*

________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009.

ГОСТ 12.1.030-81 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Защитное заземление, зануление

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике**

________________

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 13496.0-2016 Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 31929-2013 Средства лекарственные для ветеринарного применения. Правила приемки, методы отбора проб

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода

Метод основан на экстракционном извлечении антиоксидантов из анализируемой пробы ацетонитрилом с последующим количественным определением их методом ВЭЖХ со спектрофотометрическим детектированием в ультрафиолетовой области спектра. Количественное определение проводят методом абсолютной градуировки.

     4 Требования безопасности и условия выполнения измерений

4.1 Применяемые в работе реактивы относятся к веществам 1-го и 2-го классов опасности по ГОСТ 12.1.007, при работе с ними следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.

4.2 Помещения, в которых проводят анализ и подготовку проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

4.3 Приготовление градуировочных растворов проводят в вытяжном шкафу.

4.4 При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила по электробезопасности по ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.1.030.

4.5 К выполнению измерений методом ВЭЖХ допускают специалистов, имеющих высшее или среднее специальное образование, прошедших соответствующий инструктаж, владеющих техникой ВЭЖХ и изучивших инструкции по эксплуатации применяемого оборудования.

4.6 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

     5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, посуда и реактивы

5.1 Для определения содержания антиоксидантов применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и посуду:

- весы с пределами допускаемой погрешности не более ±0,1 мг;

- хроматограф высокоэффективный жидкостный со спектрофотометрическим детектором УФ-диапазона (рабочий диапазон длин волн поглощения от 190 до 360 нм), термостатом хроматографической колонки, обеспечивающим температуру нагрева до (30±1)°С;

- колонку хроматографическую, заполненную обращенно-фазовым сорбентом С18 с размером частиц не более 5,0 мкм, длиной 150 мм и внутренним диаметром 4,6 мм, или колонку хроматографическую, заполненную обращенно-фазовым сорбентом С18 с размером частиц не более 4,0 мкм, длиной 150 мм и внутренним диаметром 3,9 мм, или колонку хроматографическую, заполненную обращенно-фазовым сорбентом С18 с размером частиц не более 5,0 мкм, длиной 250 мм и внутренним диаметром 4,0 мм, или аналогичную;

- компьютер с установленным программным обеспечением для управления хроматографом и обработки результатов измерений;

- баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1 дм;

- измельчитель-гомогенизатор лабораторный;

- мельницу лабораторную;

- систему получения деионизированной воды высокой чистоты с удельным сопротивлением 18,2 МОм·см при температуре 25°С;

- холодильник бытовой с рабочим диапазоном температур от 2 до 8°С;

- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения не менее 15000 об/мин и диапазоном температур от 4 до 20°С с адаптерами для микроцентрифужных пробирок вместимостью 1,5 см;

- шкаф сушильный с максимальной температурой нагрева не менее 200°С и погрешностью поддержания заданной температуры ±5°С;

- виалы (флаконы) для автоматического устройства ввода проб вместимостью 2 см, с завинчивающимися крышками;

- пробирки микроцентрифужные полипропиленовые вместимостью 1,5 см;

- колбы 2-5(25, 50, 1000)-2 по ГОСТ 1770;

- дозаторы одноканальные переменной вместимости 10-100, 20-200, 100-1000 мм с допустимой относительной погрешностью дозирования по изооктану, гесану*, дихлорметану, ундекану не более ±2%;

________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

- ступку 3, пестик 2 по ГОСТ 9147;

- фильтры шприцевые с размером пор 0,2-0,45 мкм;

- шприцы одноразовые вместимостью 2,0 см;

- цилиндр 2-25-2 по ГОСТ 1770.

5.2 При определении содержания антиоксидантов применяют следующие реактивы:

- ацетонитрил для ВЭЖХ с массовой долей основного вещества не менее 99,9%;

- воду деионизированную для ВЭЖХ, полученную с использованием системы производства ультрачистой воды из дистиллированной воды по ГОСТ 6709;

- калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч.;

- кислоту серную по ГОСТ 4204, х.ч.

5.3 При определении содержания антиоксидантов в качестве образцов сравнения (стандартных образцов) применяют соединения: