ГОСТ ISO 16958-2018

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО, МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ, СМЕСИ АДАПТИРОВАННЫЕ ДЛЯ ИСКУССТВЕННОГО ВСКАРМЛИВАНИЯ ДЕТЕЙ РАННЕГО ВОЗРАСТА И СМЕСИ ДЛЯ ЭНТЕРАЛЬНОГО ПИТАНИЯ ВЗРОСЛЫХ

Определение состава жирных кислот. Метод капиллярной газовой хроматографии

Milk, milk products, infant formula and adult nutritionals. Determination of fatty acids composition. Capillary gas chromatographic method

МКС 67.200.10

Дата введения 2019-09-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Федеральный исследовательский центр питания, биотехнологии и безопасности пищи" (ФГБНУ "ФИЦ питания и биотехнологии") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 мая 2018 г. N 109-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 августа 2018 г. N 513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 16958-2018 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2019 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 16958/IDF 231:2015* "Молоко, молочные продукты, смеси адаптированные для искусственного вскармливания детей раннего возраста и смеси для энтерального питания взрослых. Определение состава жирных кислот. Метод капиллярной газовой хроматографии" ("Milk, milk products, infant formula and adult nutritionals - Determination of fatty acids composition - Capillary gas chromatographic method", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан постоянной комиссией IDF по аналитическим методам оценки химического состава и подкомитетом SC 5 "Молоко и молочные продукты" (ISO/ТС 34/SC 5) технического комитета ISO/TC 34 "Продукты пищевые" в сотрудничестве с АОАС INTERNATIONAL.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод количественного определения отдельных и/или всех жирных кислот в молоке, молочных продуктах, смесях, адаптированных для искусственного вскармливания детей раннего возраста, смесей для энтерального питания взрослых, содержащих молочные жиры и/или растительные масла, обогащенные или не обогащенные маслами, с высоким содержанием длинноцепочечных полиненасыщенных жирных кислот (ДЦ-ПНЖК). Метод также распространяется на группы жирных кислот, содержание которых часто выносится на этикетку [т.е. транс-изомеры жирных кислот (ТЖК), насыщенные жирные кислоты (НЖК), мононенасыщенные жирные кислоты (МНЖК), полиненасыщенные жирные кислоты (ПНЖК), омега-3, омега-6 и омега-9 жирные кислоты] и/или отдельные жирные кислоты [т.е. линолевая кислота (LA), альфа-линоленовая кислота (ALA), арахидоновая кислота (ARA), эйкозапентаеновая кислота (ЕРА) и докозагексаеновая кислота (DHA)].

Определение проводят прямой переэтерификацией в матрицах пищевых продуктов без предварительного извлечения жира, что, следовательно, является применимым к жидким образцам или восстановленным водой порошкообразным образцам с массовой долей общего жира более 1,5%.

Жир, извлеченный из продуктов, содержащих менее 1,5% жира по массе, может быть проанализирован таким же методом после предварительного извлечения с использованием методов, указанных в разделе 2. Молочные продукты, такие как мягкие или твердые сыры с уровнем кислотности менее 1 ммоль/100 г жира, можно проанализировать после предварительного извлечения жира с использованием методов, указанных в разделе 2. Для продуктов, обогащенных ПНЖК, рыбным жиром или продуктами из водорослей, испарение растворителей следует проводить при минимально возможной температуре (например, не более 40°С) для сохранения этих нестойких жирных кислот.

     2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие стандарты*. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта (включая все изменения к нему).

_______________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.     

ISO 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks (Лабораторная посуда. Мерные колбы)

ISO 1735/IDF 5, Cheese and processed cheese products - Determination of fat content - Gravimetric method (Reference method) [Сыры и плавленый сыр. Определение содержания жира. Гравиметрический метод (контрольный метод)]

ISO 1740/IDF 6, Milkfat products and butter - Determination of fat acidity (Reference method) [Молочный жир и масло. Определение кислотности жиров (контрольный метод)]

ISO 14156/IDF 172, Milk and milk products. Extraction methods for lipids and liposoluble compounds (Молоко и молочные продукты. Методы экстракции липидов и жирорастворимых соединений)

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 содержание жирных кислот (fatty acids content): Массовая доля отдельных веществ или групп веществ, определяемая в соответствии с процедурой, указанной в настоящем стандарте.

Примечания

1 См. таблицу А.1.

2 Содержание жирных кислот выражается в виде массовой доли в граммах (или миллиграммах) жирных кислот на 100 г продукта (см. таблицу А.1). Результаты определения жирных кислот могут быть преобразованы в другие форматы выражений результатов (см. 10.2).

     4 Сущность метода

Добавление раствора внутреннего стандарта к образцу, получение метиловых эфиров жирных кислот (МЭЖК) путем прямой переэтерификации с метанольным раствором метилата натрия для жидких образцов; растворение (например, разведение) в воде и прямая переэтерификация метанольным раствором метилата натрия для порошкообразных образцов. Та же процедура переэтерификации применяется к жиру, экстрагированному из различных пищевых продуктов (например, продуктов с низким содержанием жира, сыров).

Разделение МЭЖК проводится с использованием капиллярной газожидкостной хроматографии. Идентификация МЭЖК проводится путем сравнения со временами удерживания чистых стандартов, количественный анализ проводится с пересчетом на содержание жирных кислот с использованием внутреннего стандарта (С 11:0 МЭЖК) и коэффициентов отклика прибора. Проверка эффективности переэтерификации проводится с использованием второго внутреннего стандарта (ТАГ С13:0).

     5 Реактивы

Используют только реагенты признанного аналитического качества, если не указано иное.

5.1 н-гексан [], для хроматографии.

5.2 Метанол [], для хроматографии.

5.3 Вода, квалификации для ВЭЖХ или эквивалентной.

5.4 Метанольный раствор метилата натрия [], с массообъемной концентрацией 30 или 25%, в зависимости от доступности в стране.

5.5 Переэтерифицирующий раствор (метанольный раствор метилата натрия с массообъемной концентрацией 5% м/об).

В мерную колбу вместимостью 300 см вносят 50 см раствора метилата натрия 30% об. (или 60 см 25% об. раствора метилата натрия) и осторожно смешивают с 250 см метанола, перемешивая магнитной мешалкой. Удаляют магнитную мешалку, затем охлаждают до комнатной температуры и доводят до метки метанолом.

Раствор стабилен в течение одной недели при хранении в темном месте при температуре 4°С. Перед использованием дожидаются, пока температура раствора станет комнатной. Полученного объема раствора достаточно для анализа примерно 40 проб. В случае меньшего количества анализов объем реагента может быть соответствующим образом скорректирован.

Реакцию переэтерификации выполняют при температуре окружающей среды от 20 до 25°С.

Примечание - Значение объема, указанное в скобках, соответствует раствору с массообъемной концентрацией метилата натрия 25%.

5.6 Цитрат натрия двузамещенный семиводный [].

5.7 Хлорид натрия [NaCI],

5.8 Раствор для нейтрализации (цитрат натрия двузамещенный семиводный 10% об., хлорид натрия 15% об. в воде).

Взвешивают 50,0 г двузамещенного семиводного цитрата натрия и 75,0 г хлорида натрия в мерной колбе вместимостью 500 см. Растворяют в 450 см воды с помощью магнитной мешалки. Удаляют магнитную мешалку, затем доводят до метки водой.

Раствор стабилен в течение одного месяца при хранении в темном месте при температуре 4°С. В процессе хранения могут образовываться кристаллы соли, однако они исчезают после встряхивания.

Дожидаются, пока температура раствора станет комнатной. Полученного объема раствора достаточно для анализа примерно 40 образцов или более. В случае меньшего количества анализов (или одного анализа) масса и объем раствора могут быть соответствующим образом скорректированы.

5.9 Трет-бутилметиловый эфир (МТБЭ), для хроматографии.

5.10 Метил ундеканоат (С11:0 МЭЖК), с массовой долей основного вещества не менее 99%.

5.11 Тритридеканоин (С13:0 ТАГ), с массовой долей основного вещества не менее 99%.

5.12 С11:0 МЭЖК/С13:0 ТАГ стандартный раствор

В мерную колбу вместимостью 250 см взвешивают около 500 мг (с точностью до 0,1 мг) тритридеканоина и 500 мг метилундеканоата. Растворяют и доводят до отметки МТБЭ.

Раствор стабилен в течение одной недели при хранении в темном месте при температуре 4°С. Дожидаются, пока температура раствора станет комнатной. Полученного объема раствора достаточно для анализа примерно 40 образцов или более. В случае меньшего количества анализов можно соответствующим образом скорректировать навеску стандартов и объем растворителя.

5.13 Метиловые эфиры октадеценовой кислоты: смесь метиловых эфиров цис- и транс-изомеров С18:1: от транс-4- до транс-16-октадеценовой кислоты (все изомеры) и основные цис-изомеры. Концентрация 2,5 мг/см в метиленхлориде.

Примечание - Этот стандарт является коммерчески доступным.

_______________

Supelco Inc., торговая марка Sigma Aldrich, каталожный номер 40495-U и каталожный номер 47791, является примером подходящего продукта, доступного на коммерческой основе. Эта информация предоставляется для удобства пользователей этого стандарта. Возможно применение аналогичных продуктов, если может быть показано, что их использование приводит к получению таких же результатов.

5.14 Метиловые эфиры линолевой кислоты: смесь метиловых эфиров цис-и транс-изомеров С18:2: транс-9, транс-12-октадекадиеновой кислоты (приблизительно 50%), цис-9, транс-12-октадекадиеновой кислоты (приблизительно 20%) транс-9, цис-12-октадекадиеновой кислоты (приблизительно 20%) и цис-9, цис-12-октадекадиеновой кислоты (приблизительно 10%). Концентрация 10 мг/см в метиленхлориде.

Примечание - Этот стандарт является коммерчески доступным.

_______________

Supelco Inc., торговая марка Sigma Aldrich, каталожный номер 40495-U и каталожный номер 47791, является примером подходящего продукта, доступного на коммерческой основе. Эта информация предоставляется для удобства пользователей этого стандарта. Возможно применение аналогичных продуктов, если может быть показано, что их использование приводит к получению таких же результатов.