• Текст документа
  • Статус
Действующий


ГОСТ 34228-2017

Группа Н69

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ


Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии


Juice products. Determination of preservatives by high performance liquid chromatography method



МКС 67.080
67.080.01

Дата введения 2019-01-01

Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Некоммерческой организацией "Российский союз производителей соков" (РСПС) при участии Акционерного общества "Мултон" (АО "Мултон") и Общества с ограниченной ответственностью "ПепсиКо Холдингс" (ООО "ПепсиКо Холдингс")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 ноября 2017 г. N 52-2017)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны
по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны
по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 декабря 2017 г. N 1921-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34228-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на соковую продукцию из фруктов и овощей и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для измерения массовой доли консервантов*:
_______________
* Для некоторых ягод (клюква, брусника и др.) характерно природное (естественное) содержание бензойной кислоты в диапазоне 50-250 мг/кг. Данное соединение консервантом не является, что следует учитывать при измерении соков и соковой продукции из данных ягод на подлинность и безопасность.


- 4-гидроксибензойной кислоты;

- бензойной кислоты;

- сорбиновой кислоты;

- метил-4-гидроксибензоата;

- этил-4-гидроксибензоата;

- н-пропил-4-гидроксибензоата;

- н-бутил-4-гидроксибензоата.

Диапазон измерений массовой концентрации (массовой доли) консервантов составляет от 10,0 до 320 мг/дмГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (млнГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии) без учета разбавления пробы.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79** Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
_______________
** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009.


ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3117-78 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003*** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
_______________
*** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.


ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ ISO 7886-1-2011 Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования

ГОСТ 10521-78 Реактивы. Кислота бензойная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 22967-90 Шприцы медицинские инъекционные многократного применения. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-2014 Продукты переработки фруктов и овощей. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода


Метод основан на разделении группы консервантов на аналитических обращенно-фазовых хроматографических колонках, заполненных сорбентом С8 с дополнительными функциональными группами ("энд-кэпинг").

Детектирование разделенных консервантов осуществляют с помощью спектрофотометрического детектора или диодноматричного детектора в диапазоне длин волн 190-600 нм.

При необходимости идентификацию консервантов в пробе соковой продукции проводят путем сравнения времен удерживания и спектров поглощения (см. таблицу 1).

Таблица 1

Наименование консерванта

Максимум светопоглощения, нм

4-гидроксибензойная кислота

252,7

Бензойная кислота

226,8

Сорбиновая кислота

259,8

Метил-4-гидроксибензоат

252,6

Этил-4-гидроксибензоат

256,2

н-пропил-4-гидроксибензоат

256,2

н-бутил-4-гидроксибензоат

256,2

4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, посуда и материалы

4.1 Хроматограф жидкостный, снабженный спектрофотометрическим детектором, позволяющим проводить измерения в диапазоне длин волн 190-600 нм, либо диодно-матричным детектором, позволяющим проводить измерения в диапазоне длин волн 190-600 нм, снабженный программным обеспечением для сбора и обработки хроматографических данных. Требования к метрологическим характеристикам хроматографа приведены в таблицах 2 и 3.

Таблица 2 - Метрологические характеристики хроматографа со спектрофотометрическим детектором

Относительное среднеквадратичное отклонение выходного сигнала, %, не более

по площади пика

по высоте пика

по времени удерживания

по площади пика за 8 ч непрерывной работы

3

3

1,0

4


Таблица 3 - Метрологические характеристики хроматографа с диодно-матричным детектором

Значение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала, е. о. п., не более

Значение дрейфа нулевого сигнала, е. о. п./час, не

Относительное среднеквадратичное отклонение выходных сигналов, %, не более

Относительное изменение выходного сигнала за 8 ч непрерывной работы, %, не более

более

Время удерживания

Площадь пика

Время удерживания

Площадь пика

1,5·10ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

1,5·10ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

0,3

1,0

2,0

2,0

4.2 Весы с максимальной нагрузкой от 200 до 220 г, с пределом допускаемой погрешности взвешивания ±0,0001 г.

4.3 Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, с максимальной нагрузкой от 200 до 220 г, с пределом допускаемой погрешности взвешивания ±0,001 г.

4.4 Пипетки градуированные 2-1-2-5, 2-1-2-10 и 2-1-2-25 по ГОСТ 29227.

4.5 Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

4.6 Цилиндры мерные 2-го класса точности любого исполнения вместимостью 1000 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии по ГОСТ 1770.

4.7 Стаканы любого типа исполнения 1 вместимостью 50, 100 и 1000 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии по ГОСТ 25336.

4.8 Пробирки для центрифугирования вместимостью 2, 10 и 20 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

4.9 Вода глубокой очистки или вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.10 Фильтры мембранные с размером пор 0,45 и 0,20 мкм.

4.11 Виалы стеклянные вместимостью 2 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

4.12 Микрошприц вместимостью 250 ммГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (для ручного ввода пробы).

4.13 Шприц медицинский вместимостью 5 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии многократного применения по ГОСТ 22967 или однократного применения по ГОСТ ISO 7886-1.

4.14 Центрифуга, обеспечивающая фактор разделения (g-фактор) не менее 1000.

4.15 Колонка хроматографическая (250ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии4,6 мм), заполненная обращенно-фазовым сорбентом С8 с дополнительно привитыми изопропиловыми группами (ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии), снабженная защитной предколонкой.

Примечание - Допускается использование хроматографических колонок других типоразмеров, обеспечивающих разделение определяемых консервантов в соответствии с критериями, приведенными в приложении А.

4.16 Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

4.17 Кислота сорбиновая с массовой долей основного вещества не менее 99% или калий сорбиновокислый с массовой долей основного вещества не менее 99%.

4.18 Кислота бензойная по ГОСТ 10521, ч. или бензоат натрия с массовой долей основного вещества не менее 99%.

4.19 Кислота 4-гидроксибензойная с массовой долей основного вещества не менее 99%.

4.20 Метил-4-гидроксибензоат с массовой долей основного вещества не менее 99%.

4.21 Этил-4-гидроксибензоат с массовой долей основного вещества не менее 99%.

4.22 н-пропил-4-гидроксибензоат с массовой долей основного вещества не менее 99%.

4.23 н-бутил-4-гидроксибензоат с массовой долей основного вещества не менее 99%.

4.24 Ацетонитрил для высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), оптической плотностью при 200 нм не более 0,012 е. о. п./см.

4.25 Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, х. ч.

4.26 Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х. ч.

4.27 Иономер (pH-метр) с пределом абсолютной погрешности измерений ±0,1 ед. pH.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не ниже вышеуказанных, вспомогательного оборудования, посуды, материалов с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных и химических реактивов аналогичной или более высокой квалификации.

5 Отбор проб


Отбор проб соковой продукции проводят по ГОСТ 26313.

6 Подготовка к проведению измерений

6.1 Общие положения

Разделение группы консервантов происходит при температуре окружающей среды в градиентном режиме с использованием следующих подвижных фаз:

- раствор уксуснокислого аммония молярной концентрации 0,01 моль/дмГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (pH=4,2 ед. pH);

- ацетонитрил.

Для продления срока службы и более эффективной работы колонки используют систему защиты [in-line-фильтры на выходе из насоса и предколонку, периодическую промывку (не реже одного-двух раз в неделю) колонки смесью ацетонитрил - вода глубокой очистки (объемное соотношение 4:1) или ацетонитрилом (в зависимости от числа проведенных измерений и концентрации органических веществ, прошедших через колонку) в течение 1-3 ч с предварительной промывкой всей системы водой. Операции заполнения системы растворителями и промывка отдельных частей и системы в целом выполняют в соответствии с руководствами по эксплуатации оборудования.

6.2 Приготовление рабочих растворов

6.2.1 Приготовление раствора уксуснокислого аммония молярной концентрации 0,01 моль/дмГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с pH 4,2 (Подвижная фаза А)

(0,770±0,001) г уксуснокислого аммония взвешивают в стакане вместимостью 100 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, растворяют в приблизительно 80 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии воды глубокой очистки, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор переносят в мерный стакан вместимостью 1000 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и доводят pH до значения 4,2 ед. pH ледяной уксусной кислотой, регистрируя показания иономером. Полученный раствор дегазируют под вакуумом в течение 15 мин с одновременной фильтрацией через фильтр с диаметром пор 0,45 мкм (см. 4.10).

Раствор используют в течение трех дней при условии визуального отсутствия нерастворимых веществ. Перед использованием элюента в последующие дни его предварительно дегазируют под вакуумом в течение 15 мин с одновременной фильтрацией через фильтр с диаметром пор 0,20 мкм (см. 4.10).

Подвижную фазу приготавливают в объеме, необходимом для проведения серии измерений.

6.3 Приготовление градуировочных растворов

Градуировочные растворы консервантов готовят в соответствии с таблицей 4.

Таблица 4

N градуи-
ровочного раствора

Компонент

Вмести-
мость мерной колбы, смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Способ приготовления

Массовая концент-
рация, мг/дмГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

6

4-гидроксибензойная кислота

100

Взвешивают (0,0320 ± 0,0001) г каждого из реактивов в стакане

320

Бензойная кислота

вместимостью 100 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии,

Сорбиновая кислота

растворяют в 50 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Метил-4-гидроксибензоат

ацетонитрила, количественно переносят в мерную колбу и

Этил-4-гидроксибензоат

доводят до 100 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии водой

н-Пропил-4-гидроксибензоат

н-Бутил-4-гидроксибензоат

5

4-гидроксибензойная кислота

50

В мерную колбу приливают 25 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии раствора N 6, доводят до

160

Бензойная кислота

метки водой и перемешивают

Сорбиновая кислота

Метил-4-гидроксибензоат

Этил-4-гидроксибензоат

н-Пропил-4-гидроксибензоат

н-Бутил-4-гидроксибензоат

4

4-гидроксибензойная кислота

50

В мерную колбу приливают 12,5 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии раствора N 6, доводят до

80

Бензойная кислота

метки водой и перемешивают

Сорбиновая кислота

Метил-4-гидроксибензоат

Этил-4-гидроксибензоат

н-Пропил-4-гидроксибензоат

н-Бутил-4-гидроксибензоат

3

4-гидроксибензойная кислота

50

В мерную колбу приливают 6,25 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии раствора N 6, доводят до

40

Бензойная кислота

метки водой и перемешивают

Сорбиновая кислота

Метил-4-гидроксибензоат

Этил-4-гидроксибензоат

н-Пропил-4-гидроксибензоат

н-Бутил-4-гидроксибензоат

2

4-гидроксибензойная кислота

50

В мерную колбу приливают 3,12 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии раствора N 6, доводят до

20

Бензойная кислота

метки водой и перемешивают

Сорбиновая кислота

Метил-4-гидроксибензоат

Этил-4-гидроксибензоат

н-Пропил-4-гидроксибензоат

н-Бутил-4-гидроксибензоат

1

4-гидроксибензойная кислота

25

В мерную колбу приливают 3,12 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии раствора N 4, доводят до

10

Бензойная кислота

метки водой и перемешивают

Сорбиновая кислота

Метил-4-гидроксибензоат

Этил-4-гидроксибензоат

н-Пропил-4-гидроксибензоат

н-Бутил-4-гидроксибензоат


Раствор N 4 рекомендуется использовать в качестве одного из контрольных растворов при ежедневных измерениях.

Срок хранения раствора N 4 - не более трех дней при температуре (20±5)°С или не более 1 мес при температуре от 2 до 6°С.

Растворы N 1, 2, 3, 5 и 6 используют свежеприготовленными.

6.4 Подготовка хроматографа к работе

Включение и подготовку хроматографа к работе, а также выключение хроматографа по окончании работы осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации.

6.5 Условия хроматографического анализа

При проведении хроматографического анализа создают и поддерживают следующие условия:

- температура колонки - температура окружающей среды;

- рабочая длина волны спектрофотометрического детектора - 235 нм или диапазон длин волн для диодно-матричного детектора - 190-600 нм;

- объем вводимой пробы - от 5 до 20 ммГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии;

- режим элюирования - градиентный, скорость потока - 1,0 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии/мин (см. таблицу 5).

Таблица 5 - Параметры градиентного режима

Время, мин

Объемная доля элюента А (см. 6.2.1), %

Объемная доля элюента В (ацетонитрил), %

0

75

25

8,5

75

25

9

65

35

16

65

35

17

55

45

26

55

45

27

75

25

32

75

25


Мониторинг состояния хроматографической колонки проводят в соответствии с приложением А. Допускается изменение скорости потока и параметров градиентного режима в соответствии с указаниями изготовителя колонки при условии выполнения критериев, приведенных в приложении А.

6.6 Градуировка хроматографа

Градуировку хроматографа проводят в соответствии с руководством по эксплуатации и руководством пользователя программного обеспечения с использованием градуировочных растворов (см. 6.3). Регистрируют по две хроматограммы каждого градуировочного раствора, определяют площадь пиков определяемых компонентов на хроматограммах градуировочных растворов и устанавливают градуировочную характеристику в виде линейной зависимости площади пика соответствующего компонента ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, е. о. п.·с* и его массовой концентрации ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, мг/дмГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
_______________
* е. о. п.- единицы оптической плотности.

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, (1)


где ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - градуировочный коэффициент, мг/дмГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии·(е. о. п.·с)ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Градуировочный коэффициент ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, мг/дмГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, вычисляют с использованием программного обеспечения к хроматографу или по методу наименьших квадратов, принимая свободный член в уравнении регрессии равным нулю, по формуле

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, (2)


где ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - площадь пика соответствующего консерванта при измерении i-го градуировочного раствора, е. о. п.·с;

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - массовая концентрация консерванта при измерении i-го градуировочного раствора, мг/дмГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Градуировку проводят при смене оборудования, колонок, условий хроматографического анализа или при выявлении несоответствий при оперативном контроле качества измерений или при внутреннем аудите.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят, используя градуировочные растворы N 4 и 6 перед проведением измерений.

Результаты контроля стабильности градуировочной характеристики признаются удовлетворительными при выполнении условия

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, (3)


где ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - результат измерения массовой концентрации консерванта в контрольных растворах, мг/дмГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии;

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - фактическое значение массовой концентрации консерванта в контрольных растворах, мг/дмГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии;

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - норматив контроля стабильности градуировочной характеристики, %.

Во всем диапазоне градуировочной характеристики ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=4,5%. Если условие (3) не выполняется, градуировочную характеристику устанавливают заново во всем диапазоне измерений.

7 Проведение измерений

7.1 Подготовка проб для измерений

7.1.1 Осветленные соки, нектары и сокосодержащие напитки, не содержащие нерастворимых в воде веществ, анализируют при двукратном разбавлении подвижной фазой А (см. 6.2.1). Для этого пипеткой отбирают 25 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии пробы, помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и доводят до метки подвижной фазой. Приготовленный раствор перемешивают, после чего через иглу отбирают в медицинский шприц аликвоту раствора, заменяют иглу на дисковый фильтр с размером пор 0,20 мкм и отфильтровывают в виалу 1-1,5 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии приготовленного раствора.

Приготовленный раствор используют для хроматографического анализа (см. 7.2.3).

7.1.2 Соки, нектары и сокосодержащие напитки с мякотью или содержащие нерастворимые в воде вещества разбавляют подвижной фазой А (см. 6.2.1) в два раза, для этого пипеткой отбирают 25 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии пробы, помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и доводят до метки подвижной фазой А. Затем пробу центрифугируют со скоростью 9000 об/мин в течение 5 мин или не менее 3000 об/мин в течение 15 мин. После этого аккуратно отбирают в медицинский шприц через иглу ориентировочно 2 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии полученного раствора, заменяют иглу на дисковый фильтр с размером пор 0,45 мкм и отфильтровывают в виалу 1 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии этого раствора.

Приготовленный раствор используют для хроматографического анализа (см. 7.2.3).

7.1.3 Концентрированные соки и пюре различных фруктов, ягод и овощей разбавляют раствором элюента в пять раз весовым методом. Для этого в стакане вместимостью 50 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии взвешивают 5 г пробы концентрированного сока с погрешностью ±0,001 г и добавляют приблизительно 20 г элюента также с погрешностью ±0,001 г, тщательно перемешивают. Затем пробу центрифугируют со скоростью 9000 об/мин в течение 5 мин или не менее 3000 об/мин в течение 15 мин. После этого аккуратно отбирают в медицинский шприц через иглу примерно 2 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии полученного раствора, заменяют иглу на дисковый фильтр с размером пор 0,45 мкм и отфильтровывают в виалу 1 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии этого раствора.

Приготовленный раствор используют для хроматографического анализа (см. 7.2.3).

7.1.4 При подготовке пробы по 7.1.3 результат измерений выражают в единицах массовой доли (млнГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии), а при подготовке пробы по 7.1.1, 7.1.2 - в единицах массовой концентрации (мг/дмГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии).

7.2 Порядок проведения измерений

7.2.1 Включение и вывод хроматографической системы на рабочий режим, включая кондиционирование колонки, проводят в соответствии с руководствами по эксплуатации оборудования, колонки - с учетом 6.1 и 6.5.

7.2.2 Выключение хроматографической системы после выполнения измерений проводят в соответствии с руководством по эксплуатации оборудования и руководством пользователя программно-аппаратным комплексом сбора и обработки данных.

Примеры хроматограмм градуировочных растворов и проб приведены в приложении Б.

7.2.3 Подготовленную по 7.1.1-7.1.3 пробу дозируют в хроматограф и регистрируют хроматограмму в тех же условиях, в которых были зарегистрированы хроматограммы градуировочных растворов (см. 6.5, 6.6). На полученных хроматограммах идентифицируют пики определяемых компонентов по спектрам поглощения (см. таблицу 1) и совпадению времен удерживания в градуировочных растворах и пробах при ширине окна идентификации 5%. Используя значения площадей пиков, вычисляют значения массовой концентрации идентифицированных консервантов, используя градуировочные характеристики, установленные по 6.6.

8 Обработка и оформление результатов измерений

8.1 Если подготовку пробы проводили по 7.1.1 или 7.1.2, то массовую концентрацию консервантов в пробе ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, мг/дмГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, вычисляют по формуле

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, (4)


где ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - измеренное (см. 7.2.3) значение массовой концентрации соответствующего консерванта в пробе, подготовленной по 7.1.1 или 7.1.2, мг/дмГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии;

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - объем мерной колбы, взятой для разбавления пробы, смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии;

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - объем пробы, отобранный для анализа смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

За результат измерений массовой концентрации консерванта в пробе принимают среднеарифметическое значение ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, мг/дмГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, результатов двух параллельных определений ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, мг/дмГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, при выполнении условия

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, (5)


где ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - предел повторяемости (см. таблицу 6), %.

8.2 Если подготовку пробы проводили по 7.1.3, то массовую долю консервантов в пробе ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, млнГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, вычисляют по формуле

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, (6)


где ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - значение массовой доли соответствующего консерванта в растворе, подготовленном по 7.1.3, принимаемое численно равным измеренному по 7.2.3 значению массовой концентрации, млнГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии;

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масса навески анализируемой пробы с добавкой подвижной фазы (см. 7.1.3), г;

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - масса анализируемой пробы, г.

За результат измерений массовой доли консервантов в пробе принимают среднеарифметическое значение ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, млнГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, результатов двух параллельных измеренийГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, млнГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, при выполнении условия

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, (7)


где ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - предел повторяемости (см. таблицу 6), %.

При невыполнении условий (5) и (7) получают еще два результата измерений в соответствии с разделом 7 и затем используют методы проверки приемлемости четырех результатов параллельных измерений и установления результата измерений согласно ГОСТ ИСО 5725-6* (подраздел 5.2).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.

8.3 При получении результатов измерений в двух лабораториях за результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов измерений, полученных в этих лабораториях ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, мг/дмГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, или ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, млнГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, при выполнении условий

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, (8)


или

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, (9)


где ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - значение предела воспроизводимости.

Значение ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии вычисляют с использованием пределов повторяемости (ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, %) и воспроизводимости (ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, %), приведенных в таблице 6, по формуле

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, (10)


где ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - число параллельных измерений, выполненных в первой и второй лабораториях соответственно.

При невыполнении условия (8) или (9) для проверки приемлемости в условиях воспроизводимости каждая лаборатория должна выполнить процедуры согласно ГОСТ ИСО 5725-6 (пункты 5.3.3, 5.3.4).

Таблица 6 - Пределы повторяемости и воспроизводимости

Определяемый консервант

Диапазон измерения массовой концентрации (массовой доли), мг/дмГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (млнГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии)

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных измерений) ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, %

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами единичных измерений, полученных в двух лабораториях) ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, %

4-гидроксибензойная кислота

10-320

5

10

Бензойная кислота

Сорбиновая кислота

Метил-4-гидроксибензоата

Этил-4-гидроксибензоата

н-пропил-4-гидроксибензоата

н-бутил-4-гидроксибензоата

8.4 Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний, который оформляют в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО/МЭК 17025. При этом протокол испытаний должен содержать ссылку на настоящий стандарт с указанием метода подготовки пробы.

Результаты измерений массовой концентрации консервантов представляют в виде

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, (11)


где ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - результат измерений массовой концентрации консервантов (см. 8.1), мг/дмГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии;

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - границы абсолютной погрешности измерений массовой концентрации консервантов при доверительной вероятности ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=0,95, мг/дмГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, вычисляемые по формуле

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, (12)


где ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - границы относительной погрешности измерений массовой концентрации консервантов (см. таблицу 7), %.

Результаты измерений массовой доли консервантов представляют в виде

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, (13)


где ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - результат измерений массовой доли консервантов (см. 8.2), млнГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии;

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - границы абсолютной погрешности измерений массовой доли консервантов при доверительной вероятности ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=0,95, млнГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, вычисляемые по формуле

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, (14)


где ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - границы относительной погрешности измерений массовой доли консервантов (см. таблицу 7), %.

Численное значение результата измерений должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и абсолютное значение показателя точности измерений, вычисленное по формуле (12) или (14). Абсолютное значение показателя точности измерений представляют двумя значащими цифрами, если первая цифра не превышает трех. В остальных случаях оставляют одну значащую цифру.

Таблица 7 - Диапазон измерений, относительные значения показателей повторяемости, воспроизводимости, точности методики при доверительной вероятности ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии= 0,95

Определяемый консервант

Диапазон измерения массовой концентра-
ции, (массовой доли), мг/дмГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (млнГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии)

Относитель-
ное стандартное отклонение сходимости (повторяе-
мости) ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, %

Относитель-
ное стандартное отклонение воспроиз-
водимости ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, %

Показатель точности измерений (границы относительной погрешности измерений при доверительной вероятности ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=0,95*) ±ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, %

4-гидроксибензойная кислота

10-320

2

4

9

Бензойная кислота

Сорбиновая кислота

Метил-4-гидроксибензоата

Этил-4-гидроксибензоата

н-пропил-4-гидроксибензоата

н-бутил-4-гидроксибензоата

* Численные значения границ относительной погрешности соответствуют численным значениям расширенной неопределенности (в относительных единицах) ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии при коэффициенте охвата ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии=2.

9 Контроль качества результатов измерений


Контроль качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проведение контроля стабильности результатов измерений с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 6).

Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025 (пункт 4.2).

10 Требования безопасности

10.1 Условия безопасного проведения работ

При проведении измерений следует соблюдать требования:

- пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004;

- безопасности при работе с вредными веществами в соответствии с ГОСТ 12.1.007;

- электробезопасности - по ГОСТ 12.1.019 и в соответствии с руководствами по эксплуатации используемого оборудования.

10.2 Требования к квалификации операторов

К выполнению испытаний и обработке результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное образование, опыт работы в химической лаборатории и изучившие инструкцию по эксплуатации жидкостного хроматографа. Первое применение метода в лаборатории должно проводиться под руководством специалиста, владеющего теорией высокоэффективной жидкостной хроматографии и имеющего практические навыки в этой области.

Приложение А (справочное). Мониторинг хроматографических характеристик колонки

Приложение А
(справочное)

А.1 Проверку оптимальности хроматографических условий (хроматографических характеристик колонки) проводят по хроматограмме градуировочного раствора N 4 с помощью программного обеспечения или вручную по показателям в соответствии с таблицами А.1 и А.2.

Таблица А.1* - Времена удерживания, число теоретических тарелок и коэффициент асимметрии хроматографических пиков
_______________
* Значения получены при использовании хроматографической колонки Zorbax SB С 8 фирмы Agilent. Информация является рекомендуемой, приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

Компонент

Время удерживания, мин

Число теоретических тарелок ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Коэффициент асимметрии ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

4-гидроксибензойная кислота

4,22±0,30

12638

1,88

Бензойная кислота

5,36±0,25

19080

1,91

Сорбиновая кислота

6,04±0,25

17358

1,74

Метил-4-гидроксибензоата

8,07±0,25

15471

1,55

Этил-4-гидроксибензоата

11,45±0,20

14071

1,41

н-пропил-4-гидроксибензоата

18,12±0,30

12829

1,28

н-бутил-4-гидроксибензоата

30,81±0,45

12520

1,25


Таблица А.2 - Разрешение хроматографических пиков консервантов

Компоненты

Разрешение ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

4-гидроксибензойная кислота/бензойная кислота

6,36

Бензойная кислота/сорбиновая кислота

3,33

Сорбиновая кислота/метил-4-гидроксибензоат

3,45

Метил-4-гидроксибензоат/этил-4-гидроксибензоат

9,88

Этил-4-гидроксибензоат/н-пропил-4-гидроксибензоата

1,28

н-пропил-4-гидроксибензоата/н-бутил-4-гидроксибензоат

1,44

А.2 Время удерживания соответствующего компонента определяют непосредственно из хроматограмм двух параллельных измерений одной пробы. В случае обнаружения отклонения времен удерживания более чем на 5% от ранее установленного для любого консерванта проводят контроль стабильности градуировочной характеристики согласно 6.6.

В случае невыполнения условий неравенства (3) заново устанавливают градуировочную характеристику во всем диапазоне измерений. В случае выполнения условий неравенства (3) допускается программное изменение времен удерживания консервантов.

А.3 Число теоретических тарелок рассчитывают по формуле

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, (А.1)


где 16 и 5,545 - множители, вытекающие из свойств кривой нормального распределения;

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - время удерживания пика, мин;

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - ширина пика у основания, мин;

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - ширина пика на его полувысоте, мин.

Колонка считается удовлетворительной, если найденное число теоретических тарелок составляет не менее 90% от приведенного в таблице А.1.

А.4 Разрешение ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии вычисляют по формуле

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, (А.2)


где ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - времена удерживания разделяемых полностью или критически (не полностью) компонентов, мин;

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - ширина пиков у основания, мин.

По результатам двух параллельных измерений вычисляют средние значения ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии для пары разделяемых полностью или критически (не полностью) компонентов (n, n+1). Колонка считается удовлетворительной при значениях ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии n, n+1ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии1,0.

А.5 Коэффициент асимметрии ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии вычисляют по формуле

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, (A.3)


где ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - "левый" отрезок, образованный на горизонтальной линии, проведенной на высоте 10% от основания пика и разделенной вертикалью, опущенной из вершины пика, мин;

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии - "правый" отрезок, образованный на горизонтальной линии, проведенной на высоте 10% от основания пика и разделенной вертикалью, опущенной из вершины пика, мин.

А.6 Колонку считают удовлетворительной при значении коэффициента асимметрии, не превышающем 2,5.

А.7 Контроль стабильности хроматографической колонки в процессе эксплуатации проводят не реже одного раза в две недели.

Приложение Б (справочное). Примеры хроматограмм

Приложение Б
(справочное)

Б.1 Примеры хроматограмм приведены на рисунках Б.1-Б.3.

Рисунок Б.1 - Хроматограмма градуировочного раствора консервантов (массовая доля каждого консерванта 40 мг/куб.дм)

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

1 - 4-гидроксибензойная кислота; 2 - бензойная кислота; 3 - сорбиновая кислота; 4 - метил-4-гидроксибензоат; 5 - этил-4-гидроксибензоат; 6 - н-пропил-4-гидроксибензоат; 7 - н-бутил-4-гидроксибензоат

Рисунок Б.1 - Хроматограмма градуировочного раствора консервантов (массовая доля каждого консерванта 40 мг/дмГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии)


Рисунок Б.2 - Хроматограмма концентрированного яблочного пюре

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии


Рисунок Б.2 - Хроматограмма концентрированного яблочного пюре


Рисунок Б.3 - Хроматограмма концентрированного яблочного пюре с добавкой смеси консервантов (массовая доля каждого консерванта 40 мг/кг)

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

1 - 4-гидроксибензойная кислота; 2 - бензойная кислота; 3 - сорбиновая кислота; 4 - метил-4-гидроксибензоат; 5 - этил-4-гидроксибензоат; 6 - н-пропил-4-гидроксибензоат; 7 - н-бутил-4-гидроксибензоат

Рисунок Б.3 - Хроматограмма концентрированного яблочного пюре с добавкой смеси консервантов (массовая доля каждого консерванта 40 мг/кг)


УДК 543.544.52:664.863:006.35

МКС

67.080

Н69

67.080.01

Ключевые слова: продукция соковая, консерванты, высокоэффективная жидкостная хроматография, массовая концентрация, массовая доля




Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2018

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Текст документа вы можете получить на ваш адрес электронной почты, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Название документа: ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Номер документа: 34228-2017

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Действующий

Опубликован: Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2018 год
Дата принятия: 12 декабря 2017

Дата начала действия: 01 января 2019
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах