• Текст документа
  • Статус
Документ в силу не вступил


ГОСТ 34228-2017

Группа Н69

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ


Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии


Juice products. Determination of preservatives by high performance liquid chromatography method



МКС 67.080
67.080.01

Дата введения 2019-01-01

Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Некоммерческой организацией "Российский союз производителей соков" (РСПС) при участии Акционерного общества "Мултон" (АО "Мултон") и Общества с ограниченной ответственностью "ПепсиКо Холдингс" (ООО "ПепсиКо Холдингс")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 ноября 2017 г. N 52-2017)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны
по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны
по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 декабря 2017 г. N 1921-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34228-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на соковую продукцию из фруктов и овощей и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для измерения массовой доли консервантов*:
_______________
* Для некоторых ягод (клюква, брусника и др.) характерно природное (естественное) содержание бензойной кислоты в диапазоне 50-250 мг/кг. Данное соединение консервантом не является, что следует учитывать при измерении соков и соковой продукции из данных ягод на подлинность и безопасность.


- 4-гидроксибензойной кислоты;

- бензойной кислоты;

- сорбиновой кислоты;

- метил-4-гидроксибензоата;

- этил-4-гидроксибензоата;

- н-пропил-4-гидроксибензоата;

- н-бутил-4-гидроксибензоата.

Диапазон измерений массовой концентрации (массовой доли) консервантов составляет от 10,0 до 320 мг/дмГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (млнГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии) без учета разбавления пробы.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79** Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
_______________
** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009.


ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3117-78 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003*** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
_______________
*** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.


ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ ISO 7886-1-2011 Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования

ГОСТ 10521-78 Реактивы. Кислота бензойная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 22967-90 Шприцы медицинские инъекционные многократного применения. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-2014 Продукты переработки фруктов и овощей. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода


Метод основан на разделении группы консервантов на аналитических обращенно-фазовых хроматографических колонках, заполненных сорбентом С8 с дополнительными функциональными группами ("энд-кэпинг").

Детектирование разделенных консервантов осуществляют с помощью спектрофотометрического детектора или диодноматричного детектора в диапазоне длин волн 190-600 нм.

При необходимости идентификацию консервантов в пробе соковой продукции проводят путем сравнения времен удерживания и спектров поглощения (см. таблицу 1).

Таблица 1

Наименование консерванта

Максимум светопоглощения, нм

4-гидроксибензойная кислота

252,7

Бензойная кислота

226,8

Сорбиновая кислота

259,8

Метил-4-гидроксибензоат

252,6

Этил-4-гидроксибензоат

256,2

н-пропил-4-гидроксибензоат

256,2

н-бутил-4-гидроксибензоат

256,2

4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, посуда и материалы

4.1 Хроматограф жидкостный, снабженный спектрофотометрическим детектором, позволяющим проводить измерения в диапазоне длин волн 190-600 нм, либо диодно-матричным детектором, позволяющим проводить измерения в диапазоне длин волн 190-600 нм, снабженный программным обеспечением для сбора и обработки хроматографических данных. Требования к метрологическим характеристикам хроматографа приведены в таблицах 2 и 3.

Таблица 2 - Метрологические характеристики хроматографа со спектрофотометрическим детектором

Относительное среднеквадратичное отклонение выходного сигнала, %, не более

по площади пика

по высоте пика

по времени удерживания

по площади пика за 8 ч непрерывной работы

3

3

1,0

4


Таблица 3 - Метрологические характеристики хроматографа с диодно-матричным детектором

Значение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала, е. о. п., не более

Значение дрейфа нулевого сигнала, е. о. п./час, не

Относительное среднеквадратичное отклонение выходных сигналов, %, не более

Относительное изменение выходного сигнала за 8 ч непрерывной работы, %, не более

более

Время удерживания

Площадь пика

Время удерживания

Площадь пика

1,5·10ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

1,5·10ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

0,3

1,0

2,0

2,0

4.2 Весы с максимальной нагрузкой от 200 до 220 г, с пределом допускаемой погрешности взвешивания ±0,0001 г.

4.3 Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, с максимальной нагрузкой от 200 до 220 г, с пределом допускаемой погрешности взвешивания ±0,001 г.

4.4 Пипетки градуированные 2-1-2-5, 2-1-2-10 и 2-1-2-25 по ГОСТ 29227.

4.5 Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

4.6 Цилиндры мерные 2-го класса точности любого исполнения вместимостью 1000 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии по ГОСТ 1770.

4.7 Стаканы любого типа исполнения 1 вместимостью 50, 100 и 1000 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии по ГОСТ 25336.

4.8 Пробирки для центрифугирования вместимостью 2, 10 и 20 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

4.9 Вода глубокой очистки или вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.10 Фильтры мембранные с размером пор 0,45 и 0,20 мкм.

4.11 Виалы стеклянные вместимостью 2 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

4.12 Микрошприц вместимостью 250 ммГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (для ручного ввода пробы).

4.13 Шприц медицинский вместимостью 5 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии многократного применения по ГОСТ 22967 или однократного применения по ГОСТ ISO 7886-1.

4.14 Центрифуга, обеспечивающая фактор разделения (g-фактор) не менее 1000.

4.15 Колонка хроматографическая (250ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии4,6 мм), заполненная обращенно-фазовым сорбентом С8 с дополнительно привитыми изопропиловыми группами (ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии), снабженная защитной предколонкой.

Примечание - Допускается использование хроматографических колонок других типоразмеров, обеспечивающих разделение определяемых консервантов в соответствии с критериями, приведенными в приложении А.

4.16 Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

4.17 Кислота сорбиновая с массовой долей основного вещества не менее 99% или калий сорбиновокислый с массовой долей основного вещества не менее 99%.

4.18 Кислота бензойная по ГОСТ 10521, ч. или бензоат натрия с массовой долей основного вещества не менее 99%.

4.19 Кислота 4-гидроксибензойная с массовой долей основного вещества не менее 99%.

4.20 Метил-4-гидроксибензоат с массовой долей основного вещества не менее 99%.

4.21 Этил-4-гидроксибензоат с массовой долей основного вещества не менее 99%.

4.22 н-пропил-4-гидроксибензоат с массовой долей основного вещества не менее 99%.

4.23 н-бутил-4-гидроксибензоат с массовой долей основного вещества не менее 99%.

4.24 Ацетонитрил для высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), оптической плотностью при 200 нм не более 0,012 е. о. п./см.

4.25 Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, х. ч.

4.26 Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х. ч.

4.27 Иономер (pH-метр) с пределом абсолютной погрешности измерений ±0,1 ед. pH.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не ниже вышеуказанных, вспомогательного оборудования, посуды, материалов с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных и химических реактивов аналогичной или более высокой квалификации.

5 Отбор проб


Отбор проб соковой продукции проводят по ГОСТ 26313.

6 Подготовка к проведению измерений

6.1 Общие положения

Разделение группы консервантов происходит при температуре окружающей среды в градиентном режиме с использованием следующих подвижных фаз:

- раствор уксуснокислого аммония молярной концентрации 0,01 моль/дмГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (pH=4,2 ед. pH);

- ацетонитрил.

Для продления срока службы и более эффективной работы колонки используют систему защиты [in-line-фильтры на выходе из насоса и предколонку, периодическую промывку (не реже одного-двух раз в неделю) колонки смесью ацетонитрил - вода глубокой очистки (объемное соотношение 4:1) или ацетонитрилом (в зависимости от числа проведенных измерений и концентрации органических веществ, прошедших через колонку) в течение 1-3 ч с предварительной промывкой всей системы водой. Операции заполнения системы растворителями и промывка отдельных частей и системы в целом выполняют в соответствии с руководствами по эксплуатации оборудования.

6.2 Приготовление рабочих растворов

6.2.1 Приготовление раствора уксуснокислого аммония молярной концентрации 0,01 моль/дмГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с pH 4,2 (Подвижная фаза А)

(0,770±0,001) г уксуснокислого аммония взвешивают в стакане вместимостью 100 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, растворяют в приблизительно 80 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии воды глубокой очистки, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор переносят в мерный стакан вместимостью 1000 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и доводят pH до значения 4,2 ед. pH ледяной уксусной кислотой, регистрируя показания иономером. Полученный раствор дегазируют под вакуумом в течение 15 мин с одновременной фильтрацией через фильтр с диаметром пор 0,45 мкм (см. 4.10).

Раствор используют в течение трех дней при условии визуального отсутствия нерастворимых веществ. Перед использованием элюента в последующие дни его предварительно дегазируют под вакуумом в течение 15 мин с одновременной фильтрацией через фильтр с диаметром пор 0,20 мкм (см. 4.10).

Подвижную фазу приготавливают в объеме, необходимом для проведения серии измерений.

6.3 Приготовление градуировочных растворов

Градуировочные растворы консервантов готовят в соответствии с таблицей 4.

Таблица 4

N градуи-
ровочного раствора

Компонент

Вмести-
мость мерной колбы, смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Способ приготовления

Массовая концент-
рация, мг/дмГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

6

4-гидроксибензойная кислота

100

Взвешивают (0,0320 ± 0,0001) г каждого из реактивов в стакане

320

Бензойная кислота

вместимостью 100 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии,

Сорбиновая кислота

растворяют в 50 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Метил-4-гидроксибензоат

ацетонитрила, количественно переносят в мерную колбу и

Этил-4-гидроксибензоат

доводят до 100 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии водой

н-Пропил-4-гидроксибензоат

н-Бутил-4-гидроксибензоат

5

4-гидроксибензойная кислота

50

В мерную колбу приливают 25 смГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии раствора N 6, доводят до

160

Бензойная кислота

метки водой и перемешивают

Сорбиновая кислота

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Текст документа вы можете получить на ваш адрес электронной почты, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Название документа: ГОСТ 34228-2017 Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Номер документа: 34228-2017

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Документ в силу не вступил

Опубликован: Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2018 год
Дата принятия: 12 декабря 2017

Дата начала действия: 01 января 2019
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах