• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
Поиск в тексте
Действующий

     
ИЗМЕНЕНИЕ N 1
ГОСТ 32219-2013 "Молоко и молочные продукты. Иммуноферментные методы определения наличия антибиотиков"*

_______________
* Государство-разработчик Россия. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13.12.2017 N 1952-ст вводится в действие на территории РФ с 01.07.2018 (ИУС N 3, 2018 год). - Примечание изготовителя базы данных.


МКС 67.100.10


Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 104-П от 12.12.2017)

Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС N 13965

За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AM, KG, RU, UZ, BY [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]

Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизацииИзменение N 1 ГОСТ 32219-2013 Молоко и молочные продукты. Иммунологические методы определения наличия антибиотиков
_______________
Изменение N 1 ГОСТ 32219-2013 Молоко и молочные продукты. Иммунологические методы определения наличия антибиотиков Дата введения в действие на территории Российской Федерации - 2018-07-01.


Титульный лист и первая страница. Наименование стандарта. Заменить слово: "Иммуноферментные" на "Иммунологические".

Раздел 1. Первый абзац. Заменить слова: "коровье молоко (далее - молоко)" на "молоко и сыворотку, в т.ч. сухую, (далее - продукт)";

четвертый абзац после слов "одновременного определения" дополнить словом: "наличия".

Раздел 2. Дополнить ссылками:

"ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 19881-74 Анализаторы потенциометрические для контроля рН молока и молочных продуктов. Общие технические условия

ГОСТ 26809.1-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 33957-2016 Сыворотка молочная и напитки на ее основе. Правила приемки, отбор проб и методы контроля";

ссылку на ГОСТ 12.1.019-79 дополнить знаком сноски - *;

дополнить сноской:

"______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009";


ссылка на ГОСТ 28498-90. Наименование. Заменить слово: "определений" на "испытаний".

Пункт 3.2 после значения "66°С" дополнить словами: "с отклонением от заданной температуры ±1°С".

Пункт 3.10. Шестое перечисление после значения "0,2 смИзменение N 1 ГОСТ 32219-2013 Молоко и молочные продукты. Иммунологические методы определения наличия антибиотиков" дополнить словами: "или 0,3 смИзменение N 1 ГОСТ 32219-2013 Молоко и молочные продукты. Иммунологические методы определения наличия антибиотиков";

седьмое перечисление. Заменить слова: "в соответствии с требованиями, предъявляемыми к тест-набору N 3" на ", включающий пеналы с пластинами микропробирок со специфическими белковыми рецепторами, меченными коллоидным золотом; индикаторными полосками хроматографической бумаги; пипетками вместимостью 0,2 смИзменение N 1 ГОСТ 32219-2013 Молоко и молочные продукты. Иммунологические методы определения наличия антибиотиков с наконечниками; контрольные растворы: пробирки или флаконы со смесью сухого молока с концентрацией пенициллина-G 0,004 мг/кг, окситетрациклина 0,01 мг/кг, стрептомицина 0,2 мг/кг, хлорамфеникола 0,0003 мг/кг и красителя ("Positive Standard"); пробирки и флаконы со смесью сухого молока без антибиотиков и красителя ("Negative Standard")";

дополнить перечислениями:

"- тест-набор N 9Изменение N 1 ГОСТ 32219-2013 Молоко и молочные продукты. Иммунологические методы определения наличия антибиотиков для одновременного определения наличия антибиотиков бета-лактамного типа и тетрациклиновой группы, включающий пластину микропробирок со специфическими рецепторами, меченными коллоидным золотом; индикаторные полоски хроматографической бумаги; пипетку вместимостью 0,2 смИзменение N 1 ГОСТ 32219-2013 Молоко и молочные продукты. Иммунологические методы определения наличия антибиотиков с наконечниками (дополнительно);

- тест-набор N 10Изменение N 1 ГОСТ 32219-2013 Молоко и молочные продукты. Иммунологические методы определения наличия антибиотиков для одновременного определения наличия антибиотиков бета-лактамного типа, тетрациклиновой группы, левомицетина и стрептомицина, включающий пеналы с пластинами микропробирок со специфическими рецепторами, меченными коллоидным золотом; индикаторные полоски хроматографической бумаги; пипетку вместимостью 0,2 смИзменение N 1 ГОСТ 32219-2013 Молоко и молочные продукты. Иммунологические методы определения наличия антибиотиков с наконечниками (дополнительно)";

сноски к пункту 3.10 изложить в новой редакции:
"______________
Изменение N 1 ГОСТ 32219-2013 Молоко и молочные продукты. Иммунологические методы определения наличия антибиотиков Тест-набор "СНАП Бета-Лактам СТ" (IDEXX, США).

Изменение N 1 ГОСТ 32219-2013 Молоко и молочные продукты. Иммунологические методы определения наличия антибиотиковТест-набор "Delvotest BLF" (DSM Food Specialties B.V., Нидерланды).

Изменение N 1 ГОСТ 32219-2013 Молоко и молочные продукты. Иммунологические методы определения наличия антибиотиков Тест-набор "TwinsensorИзменение N 1 ГОСТ 32219-2013 Молоко и молочные продукты. Иммунологические методы определения наличия антибиотиков" (Unisensor, Бельгия).

Изменение N 1 ГОСТ 32219-2013 Молоко и молочные продукты. Иммунологические методы определения наличия антибиотиков Тест-набор "СНАП Дуо Бета-Тетра СТ" (IDEXX, США).

Изменение N 1 ГОСТ 32219-2013 Молоко и молочные продукты. Иммунологические методы определения наличия антибиотиковТест-набор "Betastar Combo" (Neogen Corporation, США).

Изменение N 1 ГОСТ 32219-2013 Молоко и молочные продукты. Иммунологические методы определения наличия антибиотиков Тест-набор "Reveal for CAP/STREP" (Neogen Corporation, США).

Изменение N 1 ГОСТ 32219-2013 Молоко и молочные продукты. Иммунологические методы определения наличия антибиотиковТест-набор "4sensorИзменение N 1 ГОСТ 32219-2013 Молоко и молочные продукты. Иммунологические методы определения наличия антибиотиков" (Unisensor, Бельгия).

Изменение N 1 ГОСТ 32219-2013 Молоко и молочные продукты. Иммунологические методы определения наличия антибиотиков Тест-набор "Betastar 4D" (Neogen Corporation, США).

Изменение N 1 ГОСТ 32219-2013 Молоко и молочные продукты. Иммунологические методы определения наличия антибиотиков Тест-набор "PROQUI-TEST R 10 ppb" (Proquiga Biotech, SA, Испания).

Изменение N 1 ГОСТ 32219-2013 Молоко и молочные продукты. Иммунологические методы определения наличия антибиотиков Тест-набор "PROQUI-TEST 4" (Proquiga Biotech, SA, Испания).

Сноски Изменение N 1 ГОСТ 32219-2013 Молоко и молочные продукты. Иммунологические методы определения наличия антибиотиков-Изменение N 1 ГОСТ 32219-2013 Молоко и молочные продукты. Иммунологические методы определения наличия антибиотиков с указанными тест-наборами являются рекомендуемыми к применению".

Раздел 3 дополнить пунктами 3.11-3.16:

"3.11 Буфер для восстановления сухой сыворотки Unisensor Dilution Buffer (Unisensor, Бельгия).

3.12 Раствор гидроксида натрия молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дмИзменение N 1 ГОСТ 32219-2013 Молоко и молочные продукты. Иммунологические методы определения наличия антибиотиков.

3.13 Анализатор потенциометрический по ГОСТ 19881 2-го класса точности диапазоном измерений от 5,5 до 8,0 ед. рН с погрешностью ±0,05 ед. рН.

3.14 Криостат, позволяющий поддерживать температуру (4±2)°С и (6±2)°С.

3.15 Дозаторы автоматические или механические одноканальные или многоканальные переменной вместимости 0,01-0,1 и 0,1-1 смИзменение N 1 ГОСТ 32219-2013 Молоко и молочные продукты. Иммунологические методы определения наличия антибиотиков, с допускаемым относительным СКО не более 8,0%.

3.16 Часы 2-го класса точности по ГОСТ 27752".

Раздел 4 изложить в новой редакции (кроме заголовка):

"Отбор проб продукта - по ГОСТ 26809.1, ГОСТ 33957 и нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт.

Для восстановления сухой сыворотки готовят раствор буфера: при температуре (40±2)°С буфер по 3.11 разводят дистиллированной водой в соотношении 1:1 (V/V). 1,5 г сухой сыворотки добавляют к 8,5 смИзменение N 1 ГОСТ 32219-2013 Молоко и молочные продукты. Иммунологические методы определения наличия антибиотиков раствора буфера и измеряют значение рН полученного раствора. Если значение менее 6 ед. рН, то кислотность раствора приводят к значению 6-7 ед. рН при помощи раствора гидроксида натрия по 3.12".

Подпункт 5.2.1.2. Второй абзац. Заменить слово: "молока" на "продукта";

четвертый абзац после слов "считывают результат" дополнить словами: "способом, рекомендуемым изготовителем тест-набора".

Подпункт 5.2.1.3. Третий, пятый, шестой абзацы. Заменить слово: "молоке" на "продукте".

Подраздел 5.2 дополнить пунктом 5.2.4:

"5.2.4 Метод с использованием тест-набора N 9

Метод основан на реакции комплексообразования антибиотиков бета-лактамного типа и тетрациклиновой группы со специфическими белковыми рецепторами, меченными коллоидным золотом, и последующем визуальном выявлении оставшихся свободными меченых рецепторов путем хроматографии на индикаторных полосках хроматографической бумаги, содержащих в виде соответствующих линий реакционные и контрольную зоны.

5.2.4.1 Подготовка к определению

Тест-набор N 9 по 3.10 хранят в холодильнике при температуре (6±2)°С не более 12 мес с даты производства. Перед началом работы необходимое количество микропробирок извлекают из тест-набора.

5.2.4.2 Проведение определения

Пипетку вместимостью 0,2 см(3) наполняют анализируемым молоком, выливают в микропробирку и перемешивают с ее содержимым, наполняя и сливая его с помощью пипетки пять раз, до образования розового цвета.

Индикаторную полоску хроматографической бумаги помещают в микропробирку на 5-10 с, затем извлекают и кладут на чистую сухую поверхность. По истечении 5-7 мин считывают результат.

5.2.4.3 Обработка результатов

Сравнивают интенсивность цвета окрашенных в красный цвет зон, появившихся на индикаторной полоске хроматографической бумаги в виде линий в соответствии с А.5.1 (приложение А).

Зона верхней части индикаторной полоски хроматографической бумаги является контрольной. Если после проведения определения по 5.2.4.2 окрашивания контрольной зоны не произошло, то определение наличия антибиотиков в молоке повторяют с новым тест-набором.

Зона определения антибиотиков тетрациклиновой группы на индикаторной полоске хроматографической бумаги расположена под контрольной зоной первой. Зона определения антибиотиков бета-лактамного типа - под контрольной зоной второй.

Большая интенсивность цвета зон определения антибиотиков по сравнению с интенсивностью цвета контрольной зоны свидетельствует о том, что концентрация определяемых антибиотиков в анализируемом молоке менее предела обнаружения.

Меньшая или равная интенсивность цвета зон определения антибиотиков по сравнению с интенсивностью цвета контрольной зоны, а также отсутствие их окрашивания свидетельствуют о том, что концентрация определяемых антибиотиков в анализируемом молоке больше или равна пределу обнаружения".

Подпункт 5.4.1.2. Второй абзац. Заменить слово: "молока" на "продукта";

четвертый абзац после слов "считывают результат" дополнить словами: "способом, рекомендуемым изготовителем тест-набора".

Подпункт 5.4.1.3. Третий, четвертый, пятый, шестой абзацы. Заменить слово: "молоке" на "продукте".

Подпункт 5.4.2.2 изложить в новой редакции:

"5.4.2.2 Проведение определения

Пипеткой вносят 0,3 смИзменение N 1 ГОСТ 32219-2013 Молоко и молочные продукты. Иммунологические методы определения наличия антибиотиков анализируемого молока во флакон.

Флакон помещают в термостат или на водяную баню. Во флакон, находящийся в термостате (на водяной бане), помещают индикаторную полоску хроматографической бумаги и выдерживают при температуре (47,5±1)°С в течение 10 мин. Затем индикаторную полоску хроматографической бумаги извлекают из флакона и считывают результат способом, рекомендуемым изготовителем тест-набора".

Подраздел 5.4 дополнить пунктом 5.4.3:

"5.4.3 Метод с использованием тест-набора N 10

Метод основан на реакции комплексообразования антибиотиков бета-лактамного типа, тетрациклиновой группы, стрептомицина и левомицетина со специфическими белковыми рецепторами, меченными коллоидным золотом, и последующем визуальном выявлении оставшихся свободными меченых рецепторов путем хроматографии на индикаторных полосках хроматографической бумаги, содержащих в виде соответствующих линий реакционные и контрольную зоны.

5.4.3.1 Подготовка к определению

Тест-набор N 10 по 3.10 хранят в холодильнике при температуре (6±2)°С не более 12 мес с даты производства. Перед началом работы необходимое количество микропробирок извлекают из тест-набора.

5.4.3.2 Проведение определения

Пипетку вместимостью 0,2 смИзменение N 1 ГОСТ 32219-2013 Молоко и молочные продукты. Иммунологические методы определения наличия антибиотиков наполняют анализируемым молоком, выливают в микропробирку, перемешивают с ее содержимым, наполняя и сливая его с помощью пипетки пять раз, до образования розового цвета, и выдерживают в течение 3 мин.

Индикаторную полоску хроматографической бумаги помещают в микропробирку на 7-8 мин, затем извлекают, кладут на чистую сухую поверхность и считывают результат.

5.4.3.3 Обработка результатов

Сравнивают интенсивность цвета окрашенных в красный цвет зон, появившихся на индикаторной полоске хроматографической бумаги в виде линий в соответствии с А.9 (приложение А).

Зона верхней части индикаторной полоски хроматографической бумаги является контрольной. Если после проведения определения по 5.4.3.2 окрашивания контрольной зоны не произошло, то определение наличия антибиотиков в молоке повторяют с новым тест-набором.

Зона определения антибиотиков бета-лактамного типа на индикаторной полоске хроматографической бумаги расположена под контрольной зоной первой. Зона определения антибиотиков тетрациклиновой группы - под контрольной зоной второй. Зона определения стрептомицина - под контрольной зоной третьей. Зона определения левомицетина - под контрольной зоной четвертой.

Большая интенсивность цвета зон определения антибиотиков по сравнению с интенсивностью цвета контрольной зоны свидетельствует о том, что концентрация определяемых антибиотиков в анализируемом молоке менее предела обнаружения.

Меньшая или равная интенсивность цвета зон определения антибиотиков по сравнению с интенсивностью цвета контрольной зоны, а также отсутствие их окрашивания свидетельствуют о том, что концентрация определяемых антибиотиков в анализируемом молоке больше или равна пределу обнаружения".

Раздел 6. Таблицу 1 изложить в новой редакции:


"Таблица 1

Наименование антибиотика

Наименьший предел определения антибиотиков с использованием тест-наборов, мг/кг

N 1

N 2

N 3

N 4

N 5

N 6

N 7

N 8

N 9

N 10

Амоксициллин

0,0035

0,004

0,003

0,003

0,002

-

0,002

0,002

0,003

0,003

Ампициллин

0,0035

0,004

0,003

0,003

0,002

-

0,003

0,003

0,003

0,003

Бензициллин

0,003

-

0,003

-

-

-

0,003

-

-

-

Гетациллин

0,01

-

0,005

-

-

-

0,005

-

-

-

Дигидростреп-
томицин

-

-

-

-

-

-

0,05

-

-

0,1

Диклоксациллин

0,02

0,03

0,006

0,011

0,002

-

0,006

0,003

0,006

0,003

Доксициклин

-

-

0,0025

-

0,002

-

0,002

0,002

0,006

0,006

Клоксациллин

0,022

0,03

0,006

0,018

0,002

-

0,006

0,003

0,003

0,003

Левомицетин (хлорамфеникол)

-

-

-

-

-

0,0003

0,0003

0,0003

-

0,0003

Нафциллин

0,052

-

0,03

0,046

0,0075

-

0,03

0,01

0,01

0,01

Оксациллин

0,024

0,03

0,012

0,032

0,003

-

0,012

0,003

0,003

0,003

Окситетрациклин

-

-

0,0075

0,01

0,01

-

0,007

0,01

0,01

0,01

Пенициллин G

0,002

0,004

0,003

0,001

0,002

-

0,003

0,003

0,002

0,0015

Пенициллин V

0,003

-

0,003

-

-

-

0,003

-

-

-

Пиперациллин

0,006

-

0,005

-

-

-

0,005

-

-

-

Прокаин-
пенициллин

0,002

-

0,003

-

-

-

0,003

-

-

-

Стрептомицин

-

-

-

-

-

0,2

0,15

0,2

-

0,1

Тетрациклин

-

-

0,01

0,01

0,01

-

0,01

0,01

0,008

0,008

Тикарциллин

0,04

-

-

-

-

-

-

-

-

-

Хлортетрациклин

-

-

0,006

0,026

0,006

-

0,005

0,006

0,004

0,004

Цефадроксил

0,03

-

-

-

-

-

-

-

-

-

Цефазолин

0,013

0,05

-

-

0,015

-

-

0,02

0,005

-

Цефалексин

0,025

0,1

-

0,01

0,4

-

-

-

-

-

Цефалоний

0,04

-

0,003

-

-

-

0,003

-

-

-

Цефалониум

0,04

0,02

0,003

0,04

0,003

-

0,003

0,003

0,004

0,004

Цефапирин

0,011

-

-

0,008

0,004

-

-

0,004

0,004

0,004

Цефацетрил

0,05

-

-

0,009

-

-

-

-

-

-

Цефкином

0,02

0,02

-

0,01

0,006

-

-

0,006

0,005

0,005

Цефоксазол

0,05

-

-

-

-

-

-

-

-

-

Цефоперазон

0,01

0,05

0,003

0,004

0,003

-

0,003

0,004

0,005

0,004

Цефотаксим

0,01

-

-

-

-

-

-

-

-

-

Цефрадин

0,03

-

-

-

-

-

-

-

-

-

Цефтиофур

0,011

0,1

-

0,002

0,05

-

0,01

0,015

0,01

0,01

Цефуроксим

0,01

-

-

-

-

-

-

-

-

-


".


Стандарт дополнить разделами 7 и 8:

"7 Требования, обеспечивающие безопасность

При выполнении работ необходимо, чтобы помещение лаборатории было оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021 и содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не превышало норм, установленных ГОСТ 12.1.005.

Требования техники безопасности при работе с химическими реактивами - в соответствии с ГОСТ 12.1.007; требования техники безопасности при работе с электроустановками - в соответствии с ГОСТ 12.1.019.

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004 и должно быть оснащено средствами пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009.

8 Требования к оператору

К проведению определения наличия антибиотиков допускаются лица, имеющие специальное образование по профилю выполняемых работ, прошедшие обучение приемам работы с оборудованием, освоившие выполнение предусмотренных методикой операций, ранее не принимавшие антибактериальные и противовирусные препараты в течение периода их полного выведения из организма в соответствии с инструкцией к конкретному препарату".

Приложение А дополнить пунктами А.5.1 и А.9:

"А.5.1 Примеры результатов определения наличия антибиотиков с использованием тест-набора N 9 приведены на рисунке А.5.1.

Изменение N 1 ГОСТ 32219-2013 Молоко и молочные продукты. Иммунологические методы определения наличия антибиотиков


1 - антибиотики отсутствуют; 2 - присутствуют антибиотики бета-лактамного типа; 3 - присутствуют антибиотики тетрациклиновой группы; 4 - присутствуют антибиотики бета-лактамного типа и тетрациклиновой группы; 5 - недействительный результат


Рисунок А.5.1";


"А.9 Примеры результатов определения наличия антибиотиков с использованием тест-набора N 10 приведены на рисунке А.9.

Изменение N 1 ГОСТ 32219-2013 Молоко и молочные продукты. Иммунологические методы определения наличия антибиотиков


1 - антибиотики отсутствуют; 2 - присутствуют антибиотики бета-лактамного типа; 3 - присутствуют антибиотики тетрациклиновой группы; 4 - присутствует стрептомицин; 5 - присутствует левомицетин; 6 - недействительный результат


Рисунок А.9".




Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
ИУС N 3, 2018

Изменение N 1 ГОСТ 32219-2013 Молоко и молочные продукты. Иммунологические методы определения наличия антибиотиков

Название документа: Изменение N 1 ГОСТ 32219-2013 Молоко и молочные продукты. Иммунологические методы определения наличия антибиотиков

Номер документа: 32219-2013

1

Вид документа: ГОСТ

Изменение

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Действующий

Опубликован: Официальное издание. ИУС N 3, 2018 год
Дата принятия: 22 ноября 2017

13 декабря 2017

Дата начала действия: 01 июля 2018
Изменение N 1 ГОСТ 32219-2013 Молоко и молочные продукты. Иммунологические методы определения наличия антибиотиков
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах