ГОСТ ISO 14718-2017

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА, КОМБИКОРМА

Определение содержания афлатоксина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Feeds, compound feeds. Determination of aflatoxin by high-performance liquid chromatography method     

МКС 65.120

Дата введения 2019-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по международной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (АО "ВНИИКП") на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5, который выполнен Акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (АО "ВНИИКП")

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 4 "Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 сентября 2017 г. N 103-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 ноября 2017 г. N 1718-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 14718-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 14718:1998* "Корма для животных. Определение содержания афлатоксина . Метод с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии" ("Animal feeding stuffs - Determination of aflatoxin content of mixed feeding stuffs - Method using high-performance liquid chromatography", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 10 "Корма для животных" Технического комитета по стандартизации ISO/ТС 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6) для увязки с наименованиями, принятыми в существующем комплексе межгосударственных стандартов.

В настоящем стандарте заменены единицы измерения объема: "литр" на "дециметр кубический", "миллилитр" на "сантиметр кубический", "микролитр" на "миллиметр кубический" - для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (пункт 4.14.1).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2020 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на корма и комбикорма и устанавливает метод определения содержания афлатоксина высокоэффективной жидкостной хроматографией (далее - ВЭЖХ).

Нижний предел определения содержания афлатоксина составляет 1 мкг/кг.

Примечания

1 Настоящий стандарт может применяться для определения содержания афлатоксина в комбикормовом сырье и таких кормах, как кукурузный глютен, арахис, пальмовое ядро, копра, мякоть цитрусовых, тапиока, соя, рисовые отруби, ветки, семена рапса, нугаи и хлопчатника (см. [1] и [2]). Однако для этих продуктов не проводились межлабораторные испытания данным методом.

2 Настоящий стандарт также может применяться для определения содержания суммы афлатоксинов , , и . Однако для этого показателя не проводились межлабораторные испытания метода.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения):               

ISO 6498:1998, Animal feeding stuffs - Preparation of test sample (Корма для животных. Подготовка проб)

_______________

Заменен на ISO 6498:2012.

     3 Сущность метода

Анализируемую пробу экстрагируют хлороформом. Экстракт фильтруют и аликвоту очищают на картриджах Florisil® и . Окончательное разделение и определение афлатоксина достигается с использованием ВЭЖХ на обращенно-фазовой колонке с последующей постколоночной дериватизацией йодом или бромом и флуоресцентным детектированием.

_______________

Картридж Florisil® типа Sep-Pak номер артикула 51960 и типа Sep-Pak номер артикула 51910, от Waters Associates (Милуоки, США). Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является обязательной.

     4 Реактивы

При анализе используют реактивы только признанной аналитической чистоты.

4.1 Вода, деминерализованная или деионизированная с удельным сопротивлением не менее 10 МОм·см или вода эквивалентной чистоты.

4.2 Кислота серная концентрированная, =18 моль/дм, =1,84 г/см.

4.3 Кислота серная, =2 моль/дм.

Осторожно добавляют 105 см концентрированной серной кислоты (см. 4.2) к 895 см воды и хорошо перемешивают. Избегают чрезмерного нагревания раствора.

4.4 Контрольная проба.

Готовят контрольную пробу массой около 2 кг, содержащую приблизительно 5 мкг/кг афлатоксина , путем объединения нескольких предварительно проанализированных проб с содержанием афлатоксина около 5 мкг/кг. Тщательно перемешивают.

Для контрольной пробы проводят пять испытаний по два параллельных определения содержания афлатоксина в соответствии с разделом 8. Из полученных результатов вычисляют среднеарифметическое значение содержания афлатоксина , стандартное отклонение и коэффициент вариации.

4.5 Целит® 545, промытый кислотой, или продукт эквивалентного качества.

_______________

Продукт торговой марки Целит®. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является обязательной. Могут быть использованы аналогичные картриджы, если они приводят к тем же результатам

4.6 Картридж Florisil®, типа Sep-Pak, Waters No. 51960 или продукт эквивалентного качества.

_______________

Картридж Florisil® типа Sep-Pak номер артикула 51960 и типа Sep-Pak номер артикула 51910, от Waters Associates (Милуоки, США). Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является обязательной.

4.7 Картридж , типа Sep-Pak, Waters No. 51910 или продукт эквивалентного качества.

_______________

Картридж Florisil® типа Sep-Pak номер артикула 51960 и типа Sep-Pak номер артикула 51910, от Waters Associates (Милуоки, США). Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является обязательной.

4.8 Ацетон.

4.9 Метанол.

4.10 Ацетонитрил.

4.11 Хлороформ, стабилизированный этанолом (массовая доля от 0,5% до 1,0%).

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Хлороформ является токсичным веществом. Необходимо избегать вдыхания и воздействия хлороформа. Все работы с ним и его растворами проводят в вытяжном шкафу.

Если используют другие стабилизаторы, то адсорбционные характеристики картриджа Florisil® (см. 4.6) могут измениться. В этом случае адсорбционные характеристики картриджа проверяют в соответствии с разделом 8.

4.12 Смесь ацетона с водой в соотношении 98:2 по объему

Смешивают 980 см ацетона (см. 4.8) и 20 см воды (см. 4.1). Тщательно перемешивают.

4.13 Смесь ацетона с водой в соотношении 15:85 по объему

Смешивают 150 см ацетона (см. 4.8) и 850 см воды (см. 4.1). Тщательно перемешивают.

4.14 Смесь ацетона с водой в соотношении 5:95 по объему

Смешивают 50 см ацетона (см. 4.8) и 950 см воды (см. 4.1). Тщательно перемешивают.