• Текст документа
  • Статус
Действующий


ГОСТ Р ИСО 12988-2-2017

     
     
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАТЕРИАЛЫ УГЛЕРОДНЫЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА АЛЮМИНИЯ

Обожженные аноды. Определение реакционной способности с диоксидом углерода

Часть 2

Термогравиметрический метод

Carbonaceous materials used in the production of aluminium. Baked anodes. Determination of the reactivity to carbon dioxide. Part 2. Thermogravimetric method



ОКС 71.100.10

Дата введения 2018-08-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Уральский электродный институт" (ОАО "Уралэлектродин") на основе собственного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 109 "Электродная продукция"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 сентября 2017 г. N 1073-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 12988-2:2004* "Материалы углеродные для производства алюминия. Обожженные аноды. Определение реакционной способности с диоксидом углерода. Часть 2. Термогравиметрический метод" (ISO 12988-2:2004 "Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Baked anodes - Determination of the reactivity to carbon dioxide - Part 2: Thermogravimetric method", IDT).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.


Международный стандарт ИСО 12988-2 был подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 47 "Химия", подкомитетом SC 7 "Оксид алюминия, криолит, алюминия фторид, натрия фторид, углеродные изделия для алюминиевой промышленности".

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Введение


Углеродные материалы при повышенных температурах реагируют с диоксидом углерода, что приводит к нежелательным потерям, которые должны быть сведены к минимуму во многих промышленных процессах.

Взаимодействие углеродных материалов с диоксидом углерода приводит к осыпаемости анодов в результате избирательного взаимодействия с коксом связующего, что делает эту часть углерод* недоступной для первичной реакции и снижению эффективности работы алюминиевых электролизеров.

________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.


Сравнение углеродных материалов по реакционной способности с диоксидом углерода важно при выборе сырья для производства электродов и используется для прогнозирования их поведения при эксплуатации в алюминиевых электролизерах при производстве алюминия.

Реакционную способность углеродных материалов с диоксидом углерода изучают и в исследовательских целях по повышению эффективности работы электролизеров.

ИСО 12988 состоит из двух частей под общим названием "Углеродные материалы для производства алюминия. Обожженные аноды. Определение реакционной способности с диоксидом углерода":

Часть 1. Метод потери массы.

Часть 2. Термогравиметрический метод. Эта часть ИСО 12988 основана на АСТМ Д 6558-00.


Предупреждение - Этот стандарт включает использование опасных материалов, операций и оборудования. В данном стандарте не предусмотрены все меры для безопасности работы, связанные с его использованием. Пользователи стандарта до начала работы должны установить требования безопасности и охраны здоровья, предусмотренные соответствующими нормативными документами и утвержденные в установленном порядке.

1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на обожженные аноды, используемые в производстве алюминия и позволяет с использованием термогравиметрического анализа (ТГА) определять реакционную способности* с диоксидом углерода. Для этих целей могут быть использованы многие виды оборудования при различных термических условиях. Настоящий метод стандартизирует размеры образца, скорость реакции, температуру и обеспечивает математический метод корреляции результатов, полученных на разных типах оборудования.
_______________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

2 Нормативные ссылки


Для применения данного документа обязательны следующие нормативные документы*. Для датированных ссылок применяется только указанное издание. Для недатированных ссылок применяется последнее издание указанного документа (включая все изменения).
________________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.


ASTM Е 691-99, Standard Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision of a Test Method (Стандартная практика проведения межлабораторных исследований для определения прецизионности метода испытания)

3 Термины и определения


В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 осыпаемость, ГОСТ Р ИСО 12988-2-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Обожженные аноды. Определение реакционной способности с диоксидом углерода. Часть 2. Термогравиметрический метод (dusting): Количество образовавшихся во время испытания свободных частиц углерода, падающих с образца в емкость для сбора частиц в нижней части реакционной камеры.

3.2 конечная реакционная способность с диоксидом углерода, ГОСТ Р ИСО 12988-2-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Обожженные аноды. Определение реакционной способности с диоксидом углерода. Часть 2. Термогравиметрический метод (final carbon dioxide reactivity): Скорость уменьшения массы образца при взаимодействии диоксида углерода с углеродом анода в течение заключительных 30 мин подачи диоксида углерода в реакционную камеру, деленная на начальную площадь поверхности образца.

Примечание - Конечная реакционная способность в среде диоксида углерода выражается в миллиграммах на квадратный сантиметр в час.

3.3 начальная реакционная способность с диоксидом углерода, ГОСТ Р ИСО 12988-2-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Обожженные аноды. Определение реакционной способности с диоксидом углерода. Часть 2. Термогравиметрический метод (initial carbon dioxide reactivity): Скорость уменьшения массы образца при взаимодействии диоксида углерода с углеродом анода в течение первых 30 мин подачи диоксида углерода в реакционную камеру, деленная на начальную площадь поверхности образца.

Примечание - Начальная реакционная способность с диоксидом углерода выражается в миллиграммах на квадратный сантиметр в час.

3.4 общая реакционная способность с диоксидом углерода, ГОСТ Р ИСО 12988-2-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Обожженные аноды. Определение реакционной способности с диоксидом углерода. Часть 2. Термогравиметрический метод (total carbon dioxide reactivity): Скорость уменьшения массы образца при взаимодействии диоксида углерода с углеродом анода (включая осыпаемость) в течение всего времени подачи диоксида углерода в реакционную камеру (420 мин), деленная на начальную площадь поверхности образца.

Примечание - Общая реакционная способность в среде диоксида углерода выражается в миллиграммах на квадратный сантиметр в час.

4 Сущность метода


Метод основан на определении потери массы цилиндрического образца, который нагревают в изотермических условиях в течение определенного времени при пропускании диоксида углерода с постоянной скоростью вокруг цилиндрического образца. Реакционную способность с диоксидом углерода определяют путем постоянного контроля за потерей массы образца. Осыпаемость на воздухе определяют путем сбора и измерения массы частиц углерода, которые отпадают от образца во время реакции в результате селективного окисления связующего в образце.

5 Аппаратура


Для определения реакционной способности обожженных образцов могут быть использованы многие виды стандартного оборудования, в том числе и достаточно простые. Главным критерием является соблюдение условий проведения термогравиметрического метода, описанных далее. Схема типичной установки для определения реакционной способности обожженных образцов термогравиметрическим методом представлена на рисунке 1.

5.1 Печь и контроллер температуры, обеспечивающие однородное распределение температуры в пределах ±2°С в реакционной зоне длиной 100 мм, в которой по центру расположен испытуемый образец.

Печь содержит нагревательные элементы, расположенные в трех зонах, и связанные с ними элементы управления. Могут быть использованы нагреватели в виде обмотки или стержней.

Термопару для контроля температуры располагают в реакционной зоне вблизи поверхности образца. Это позволит контроллеру печи компенсировать экзотермические реакции взаимодействия углерода с кислородом воздуха. Контрольную термопару устанавливают на расстоянии (4±1) мм от боковой поверхности образца и в пределах 5 мм по вертикали от центра реакционной зоны.

Печь должна быть достаточных размеров, чтобы вместить реакционную камеру.

5.2 Реакционная камера, состоящая из вертикальной трубки, изготовлена из материалов, способных выдерживать рабочие температуры (960±2)°С. Рекомендуемый внутренний диаметр (100±25) мм. Внутренний диаметр должен обеспечивать поток газа мимо образца. Реакционная камера в нижней части снабжена съемной емкостью для сбора частиц, падающих с образца во время испытания. Наиболее распространенные материалы - кварц и инконельГОСТ Р ИСО 12988-2-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Обожженные аноды. Определение реакционной способности с диоксидом углерода. Часть 2. Термогравиметрический метод.
_______________
ГОСТ Р ИСО 12988-2-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Обожженные аноды. Определение реакционной способности с диоксидом углерода. Часть 2. Термогравиметрический метод Инконель представляет собой пример подходящего продукта, имеющийся в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не означает одобрения со стороны ИСО данной продукции.

5.3 Устройство подвесного крепления образца, изготовленное из материалов, способных многократно выдерживать рабочие температуры проведения анализа. Устройство не должно изменять массу в процессе испытания, влиять на структуру потока газа мимо образца, ограничивать доступ газа к поверхности испытываемого образца и препятствовать сбору частиц, падающих с образца во время испытания. Типичное устройство подвесного крепления образца представлено на рисунке 2.

Рисунок 1 - Схема типичной установки для определения реакционной способности обожженных образцов в среде диоксида углерода термогравиметрическим методом

ГОСТ Р ИСО 12988-2-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Обожженные аноды. Определение реакционной способности с диоксидом углерода. Часть 2. Термогравиметрический метод

1 - весы; 2 - отвод газов (отверстие диаметром 10 мм); 3 - трехзонная печь; 4 - устройства подвесного крепления образца; 5 - реакционная камера; 6 - образец; 7 - контрольная термопара; 8 - камера подогрева газа; 9 - емкость для сбора частиц, падающих с образца; 10 - подача газа; 11 - подача воздуха; 12 - подача азота; 13 - редукционный клапан; 14 - вентиль точной регулировки; 15 - расходомер


Рисунок 1 - Схема типичной установки для определения реакционной способности обожженных образцов в среде диоксида углерода термогравиметрическим методом


Рисунок 2 - Типичное устройство подвесного крепления образца

ГОСТ Р ИСО 12988-2-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Обожженные аноды. Определение реакционной способности с диоксидом углерода. Часть 2. Термогравиметрический метод

1 - верхняя часть подвесного крепления образца (нихромГОСТ Р ИСО 12988-2-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Обожженные аноды. Определение реакционной способности с диоксидом углерода. Часть 2. Термогравиметрический метод); 2 - нижняя часть подвесного крепления образца (платина, диаметр 1 мм); 3 - образец; 4 - шарик из нержавеющей стали

_______________
ГОСТ Р ИСО 12988-2-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Обожженные аноды. Определение реакционной способности с диоксидом углерода. Часть 2. Термогравиметрический метод Нихром представляет собой пример подходящего продукта, имеющийся в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не означает одобрения со стороны ИСО данной продукции.

Рисунок 2 - Типичное устройство подвесного крепления образца

5.4 Камера подогрева газа перед входом в реакционную камеру. Длина и диаметр трубки могут отличаться. Должно быть обеспечено движение газового потока в реакционную камеру для предотвращения закупорки камеры предварительного подогрева частицами, падающими с образца во время испытания.

5.5 Весы, точностью до 0,01 г, предел взвешивания 200 г, обеспечивающие взвешивание образца и устройства его подвесного крепления непрерывно в течение всего периода испытания.

5.6 Расходомер газа. Скорости потока газа устанавливают для конкретного испытательного оборудования.

5.7 Вентиль точной регулировки расхода газа.

5.8 Редукционный клапан, обеспечивающий снижение давления сжатого газа до почти атмосферного перед поступлением в расходомер.

5.9 Термопары, расположенные в начале, середине и конце реакционной камеры для калибровки зоны печи. Дополнительная термопара может быть использована для контроля температуры реакции. Для оценки результатов анализа имеет значение непрерывное измерение температуры в центральной части реакционной камеры.

5.10 Штангенциркуль или другое устройство для измерения диаметра и высоты образца, точностью до ±0,01 мм, для расчета площади поверхности образца, подвергающейся воздействию используемого газа.

5.11 Дополнительное оборудование, в т.ч. устройства автоматического управления, многоканальные линии, персональные компьютеры для автоматизации регистрации, обработки, представления и хранения данных.

6 Реактивы


В ходе анализа используют реактивы аналитической чистоты, если не указано иное.

6.1 Азот с концентрацией по массе 99,95%.

6.2 Диоксид углерода с концентрацией по массе 99,95%.

7 Отбор образцов

7.1 Образцы для испытаний отбирают высверливанием или отпиливанием. Изготавливают образец высотой (50±1,0) мм и диаметром (50±1,0) мм. Просверливают по центру отверстие диаметром 3 мм для провода устройства подвесного крепления образца (4.4). Поверхность готового образца должна быть гладкой и без заметных трещин и выбоин.

Могут быть использованы планы отбора проб для анодов и катодных блоков по АСТМ Д 6353 и АСТМ Д 6354.

7.2 Высушивают образцы при (105±5)°С до постоянной массы.

7.3 Обдувают готовый образец сухим воздухом для удаления углеродной пыли, образующейся при изготовлении образца.

8 Калибровка

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Текст документа вы можете получить на ваш адрес электронной почты, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

ГОСТ Р ИСО 12988-2-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Обожженные аноды. Определение реакционной способности с диоксидом углерода. Часть 2. Термогравиметрический метод

Название документа: ГОСТ Р ИСО 12988-2-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Обожженные аноды. Определение реакционной способности с диоксидом углерода. Часть 2. Термогравиметрический метод

Номер документа: ИСО 12988-2-2017

Вид документа: ГОСТ Р

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Действующий

Опубликован: Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2017 год
Дата принятия: 12 сентября 2017

Дата начала действия: 01 августа 2018
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах