ГОСТ Р ИСО 8658-2017

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

     

МАТЕРИАЛЫ УГЛЕРОДНЫЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА АЛЮМИНИЯ

     
Сырой и прокаленный кокс. Определение содержания микропримесей элементов методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии

     
Carbonaceous materials for use in the production of aluminium. Green and calcined coke. Determination of trace elements by flame atomic absorption spectroscopy

ОКС 71.100.10

Дата введения 2018-08-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Уральский электродный институт" (ОАО "Уралэлектродин") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 109 "Электродная продукция"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 августа 2017 г. N 899-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 8658:1997* "Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс. Определение содержания микропримесей элементов методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии" (ISO 8658:1997 "Carbonaceous materials for use in the production of aluminium - Green and calcined coke - Determination of trace elements by flame atomic absorption spectroscopy", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт ИСО 8658 подготовлен Британским институтом стандартов (BSI) (как BS 6043: Part 2: Section 2.3:1989) и принят по специальной ускоренной процедуре Техническим комитетом ISO/TS 47 "Химия" параллельно с утверждением комитетами - членами ИСО.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ИЗДАНИЕ (апрель 2019 г.) с Поправкой (ИУС 1-2018)

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания микропримесей элементов в сыром и прокаленном коксе с содержанием золы не более 1% и концентрациями отдельных элементов, указанных ниже:

- кальций, не более 0,025% по массе;

- хром, не более 0,005% по массе;

- медь, не более 0,025% по массе;

- железо, не более 0,030% по массе;

- свинец, не более 0,010% по массе;

- магний, не более 0,010% по массе;

- марганец, не более 0,001% по массе;

- никель, не более 0,050% по массе;

- кремний, не более 0,100% по массе;

- ванадий, не более 0,100% по массе;

- цинк, не более 0,004% по массе.

Примечание - Метод определения золы в коксах приведен в ИСО 8005:1984, Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс. Определение золы (ISO 8005:1984 Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Green and calcined coke - Determination of ash content). Золу, полученную этим методом, не рекомендуется использовать в данном стандарте ввиду риска загрязнения определяемыми элементами.

     2 Нормативные ссылки

ДВ настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все поправки).     

ISO 385-1:1984*, Laboratory glassware - Burettes - Part 1: General requirements (Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования)

________________

* Заменен на ISO 385:2005.

ISO 835-1:1981**, Laboratory glassware - Graduated pipettes - Part 1: General requirements (Посуда лабораторная стеклянная. Мерные пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования)

________________

** Заменен на ISO 835:2007.

ISO 1042:1983***, Laboratory glassware - One-mark mhmetric flasks (Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой)

________________

*** Заменен на ISO 1042:1998.

ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытания)

ISO 6375:1980, Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Cokes pour electrodes - Sampling (Материалы углеродные для производства алюминия. Кокс для электродов. Отбор проб)

     3 Сущность метода

Анализируемую пробу нагревают в муфельной печи при температуре 700°C в течение 10 ч. Полученную золу плавят в смеси карбоната натрия и ортоборной кислоты. Расплав растворяют в разбавленной соляной кислоте и полученный раствор анализируют на содержание микропримесей элементов с использованием метода пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии.

     4 Реактивы

В процессе анализа, если нет иных указаний, используют реактивы аналитической чистоты и воду, соответствующую второму классу по ИСО 3696.

4.1 Карбонат натрия, безводный.

4.2 Ортоборная кислота.

4.3 Соляная кислота, концентрированная, концентрация 36% по массе, плотность 1,16 г/мл.

4.4 Раствор хлорида лантана, концентрация 100 мг La/мл, специальный раствор для атомной абсорбции, г/л.

4.5 Стандартный раствор кальция, концентрация 0,1 мг Са/мл

Карбонат кальция (аналитической чистоты) сушат при температуре (110±5)°C в течение одного часа и охлаждают в эксикаторе, содержащем пентоксид фосфора. Берут навеску (2,497±0,001) г и помещают в химический стакан вместимостью 250 мл. Добавляют 50 мл воды, затем небольшими порциями 50 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). Когда раствор станет прозрачным, переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.

С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл (5.6). Добавляют приблизительно 20 мл воды и 5 мл соляной кислоты (4.3). Доводят до метки водой и перемешивают.

4.6 Стандартный раствор хрома, концентрация 0,1 мг Сr/мл

Промывают декантированием приблизительно 1,2 г металлического хрома чистоты не менее 99,9% разбавленной соляной кислотой [c(HCI)=1 моль/л], затем промывают водой и сушат в печи с циркулирующим воздухом при температуре (110±5)°C в течение 10 мин.

Берут навеску (1±0,001) г высушенного хрома в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 50 мл воды. Медленно приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). После растворения переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6).

Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.

С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл (5.6). Добавляют приблизительно 20 мл воды и 5 мл концентрированной соляной кислоты. Доводят до метки водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.

4.7 Стандартный раствор меди, концентрация 0,1 мг Сu/мл

Промывают декантированием приблизительно 1,2 г металлической меди чистоты не менее 99,9% разбавленной азотной кислотой [ моль/л], затем промывают водой и сушат в печи с циркулирующим воздухом при температуре (110±5)°C в течение 10 мин.