• Текст документа
  • Статус
Документ в силу не вступил


ГОСТ Р ИСО 8658-2017

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

     
     
МАТЕРИАЛЫ УГЛЕРОДНЫЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА АЛЮМИНИЯ

     
Сырой и прокаленный кокс. Определение содержания микропримесей элементов методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии

     
Carbonaceous materials for use in the production of aluminium. Green and calcined coke. Determination of trace elements by flame atomic absorption spectroscopy



ОКС 71.100.10

Дата введения 2018-08-01*
________________
* Поправка (ИУС N 1-2018)

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Уральский электродный институт" (ОАО "Уралэлектродин") на основе собственного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 109 "Электродная продукция"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 августа 2017 г. N 899-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 8658:1997* "Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс. Определение содержания микропримесей элементов методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии" (ISO 8658:1997 "Carbonaceous materials for use in the production of aluminium - Green and calcined coke - Determination of trace elements by flame atomic absorption spectroscopy", IDT).
________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.


Международный стандарт ИСО 8658 подготовлен Британским институтом стандартов (BSI) (как BS 6043: Part 2: Section 2.3:1989) и принят по специальной ускоренной процедуре Техническим комитетом ISO/TS 47 "Химия" параллельно с утверждением комитетами - членами ИСО.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)


ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 1, 2018 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания микропримесей элементов в сыром и прокаленном коксе с содержанием золы не более 1% и концентрациями отдельных элементов, указанных ниже:

- кальций, не более 0,025% по массе;

- хром, не более 0,005% по массе;

- медь, не более 0,025% по массе;

- железо, не более 0,030% по массе;

- свинец, не более 0,010% по массе;

- магний, не более 0,010% по массе;

- марганец, не более 0,001% по массе;

- никель, не более 0,050% по массе;

- кремний, не более 0,100% по массе;

- ванадий, не более 0,100% по массе;

- цинк, не более 0,004% по массе.

Примечание - Метод определения золы в коксах приведен в ИСО 8005:1984, Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс. Определение золы (ISO 8005:1984 Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Green and calcined coke - Determination of ash content). Золу, полученную этим методом, не рекомендуется использовать в данном стандарте ввиду риска загрязнения определяемыми элементами.

2 Нормативные ссылки


Для применения данного документа обязательны следующие нормативные документы*. На время публикации указанные издания были действующими. Все стандарты подлежат пересмотру, и странам - участникам соглашений на основе этого международного стандарта рекомендуется исследовать возможность применения самых последних изданий указанных ниже нормативных документов. Страны - члены ИСО и МЭК выпускают указатели действующих международных стандартов.
_______________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.


ISO 385-1:1984 Laboratory glassware - Burettes - Part 1: General requirements (Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования)

ISO 835-1:1981 Laboratory glassware - Graduated pipettes - Part 1: General requirements (Посуда лабораторная стеклянная. Мерные пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования)

ISO 1042:1983 Laboratory glassware - One-mark mhmetric* flasks (Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой)
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.


ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытания)

ISO 6375:1980 Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Cokes pour electrodes - Sampling (Материалы углеродные для производства алюминия. Кокс для электродов. Отбор проб)

3 Сущность метода


Анализируемую пробу нагревают в муфельной печи при температуре 700°C в течение 10 ч. Полученную золу плавят в смеси карбоната натрия и ортоборной кислоты. Расплав растворяют в разбавленной соляной кислоте и полученный раствор анализируют на содержание микропримесей элементов с использованием метода пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии.

4 Реактивы


В процессе анализа, если нет иных указаний, используют реактивы аналитической чистоты и воду, соответствующую второму классу по ИСО 3696.

4.1 Карбонат натрия, безводный.

4.2 Ортоборная кислота.

4.3 Соляная кислота, концентрированная, концентрация 36% по массе, плотность 1,16 г/мл.

4.4 Раствор хлорида лантана, концентрация 100 мг La/мл, специальный раствор для атомной абсорбции, ГОСТ Р ИСО 8658-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс. Определение содержания микропримесей элементов методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии (с Поправкой) г/л.

4.5 Стандартный раствор кальция, концентрация 0,1 мг Са/мл

Карбонат кальция (аналитической чистоты) сушат при температуре (110±5)°C в течение одного часа и охлаждают в эксикаторе, содержащем пентоксид фосфора. Берут навеску (2,497±0,001) г и помещают в химический стакан вместимостью 250 мл. Добавляют 50 мл воды, затем небольшими порциями 50 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). Когда раствор станет прозрачным, переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.

С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл (5.6). Добавляют приблизительно 20 мл воды и 5 мл соляной кислоты (4.3). Доводят до метки водой и перемешивают.

4.6 Стандартный раствор хрома, концентрация 0,1 мг Сr/мл

Промывают декантированием приблизительно 1,2 г металлического хрома чистоты не менее 99,9% разбавленной соляной кислотой [c(HCI)=1 моль/л], затем промывают водой и сушат в печи с циркулирующим воздухом при температуре (110±5)°C в течение 10 мин.

Берут навеску (1±0,001) г высушенного хрома в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 50 мл воды. Медленно приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). После растворения переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6).

Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.

С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл (5.6). Добавляют приблизительно 20 мл воды и 5 мл концентрированной соляной кислоты. Доводят до метки водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.

4.7 Стандартный раствор меди, концентрация 0,1 мг Сu/мл

Промывают декантированием приблизительно 1,2 г металлической меди чистоты не менее 99,9% разбавленной азотной кислотой [ГОСТ Р ИСО 8658-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс. Определение содержания микропримесей элементов методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии (с Поправкой) моль/л], затем промывают водой и сушат в печи с циркулирующим воздухом при температуре (110±5)°C в течение 10 мин.

Берут навеску (1±0,001) г высушенной меди в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 35 мл концентрированной азотной кислоты (ГОСТ Р ИСО 8658-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс. Определение содержания микропримесей элементов методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии (с Поправкой)=1,42 г/мл). После растворения переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.

4.8 Стандартный раствор железа, концентрация 1 мг Fe/мл

Берут навеску (1±0,001) г железа чистоты не менее 99,9% в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). После растворения переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.

4.9 Стандартный раствор магния, концентрация 0,01 мг Мg/мл

Берут навеску (1±0,001) г магния чистоты не менее 99,9% в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 50 мл воды.

Медленно приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). После растворения переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли. С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу вместимостью 1000 мл (5.6). Добавляют приблизительно 50 мл воды и 45 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). Доводят до метки водой и перемешивают.

4.10 Стандартный раствор марганца, концентрация 0,1 мг Мn/мл

Промывают декантированием приблизительно 1,2 г металлического марганца чистоты не менее 99,9% разбавленной азотной кислотой [ГОСТ Р ИСО 8658-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс. Определение содержания микропримесей элементов методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии (с Поправкой) моль/л], затем промывают водой и сушат в печи с циркулирующим воздухом при температуре (110±5)°C в течение 10 мин. Берут навеску (1±0,001) г высушенного марганца в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 35 мл концентрированной азотной кислоты (ГОСТ Р ИСО 8658-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс. Определение содержания микропримесей элементов методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии (с Поправкой)=1,42 г/мл). После растворения переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.

С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл (5.6). Добавляют приблизительно 50 мл воды и 3 мл концентрированной азотной кислоты (ГОСТ Р ИСО 8658-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс. Определение содержания микропримесей элементов методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии (с Поправкой)=1,42 г/мл). Доводят до метки водой и перемешивают.

4.11 Стандартный раствор никеля, концентрация 1 мг Ni/мл

Берут навеску (1±0,001) г никеля чистоты не менее 99,9% в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 35 мл концентрированной азотной кислоты (ГОСТ Р ИСО 8658-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс. Определение содержания микропримесей элементов методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии (с Поправкой)=1,42 г/мл) и нагревают для растворения. После растворения переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.

4.12 Стандартный раствор свинца, концентрация 1 мг Рb/мл

Берут навеску (1±0,001) г свинца чистоты не менее 99,9% в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 35 мл концентрированной азотной кислоты (ГОСТ Р ИСО 8658-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс. Определение содержания микропримесей элементов методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии (с Поправкой)=1,42 г/мл) и нагревают для растворения. После растворения переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.

4.13 Стандартный раствор кремния, концентрация 1 мг Si/мл

В платиновую чашку или большой платиновый тигель берут навеску 2,139 г диоксида кремния чистоты не менее 99,9% и 6 г безводного карбоната натрия (4.1) и тщательно перемешивают платиновым шпателем. Осторожно плавят эту смесь над пламенем, пока не получится прозрачный расплав. Дают остыть, добавляют теплой воды, осторожно нагревают до полного растворения и переносят в стакан из политетрафторэтилена вместимостью 400 мл. Дают остыть. Разбавляют раствор примерно до 300 мл водой, переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Быстро переносят раствор в полиэтиленовую бутыль с завинчивающейся крышкой. Срок хранения один месяц.

4.14 Стандартный раствор ванадия, концентрация 1 мг V/мл

Нагревают оксид ванадия чистоты не менее 99,9% в закрытом платиновом тигле (5.9) при температуре (500±10)°C в течение 30 мин и охлаждают в эксикаторе. Берут навеску 1,785 г просушенного материала и растворяют в небольшом избытке гидроксида натрия [c(NaOH)=1 моль/л] в стакане из политетрафторэтилена, затем разбавляют водой до объема примерно 250 мл. Осторожно добавляют мелкими порциями концентрированную серную кислоту [ГОСТ Р ИСО 8658-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс. Определение содержания микропримесей элементов методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии (с Поправкой) моль/л], пока раствор не станет кислым (по лакмусовой бумажке), затем добавляют еще 5 мл. Охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают.

4.15 Стандартный раствор цинка, концентрация 0,1 мг Zn/мл

Берут навеску (1±0,001) г цинка чистоты не менее 99,9% в стакан вместимостью 100 мл и добавляют примерно 25 мл воды. Медленно приливают 25 мл концентрированной соляной кислоты (4.3) и нагревают для растворения. После растворения переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают.

С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл (5.6). Добавляют приблизительно 20 мл воды и 5 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). Доводят до метки водой и перемешивают.

5 Аппаратура


Используется стандартное лабораторное оборудование. Все стеклянное и пластмассовое оборудование перед применением промывается концентрированной соляной кислотой (4.3) и ополаскивается водой.

5.1 Спектрометр атомно-абсорбционного типа, оснащенный горелкой с питанием от баллонов с ацетиленом, закисью азота и сжатым воздухом. Длина волны испускания и ширина щели могут быть различными.

5.2 Электрическая муфельная печь, поддерживающая температуру на уровне (700±10)°C.

5.3 Горелка Мекера.

5.4 Сито в полиэтиленовой рамке и с полиэфирной сеткой с размером ячеек от 500 до 1000 мкм.

5.5 Пестик и ступка, изготовленные из спеченного глинозема или из черных металлов с вольфрамовым покрытием.

Примечание - Другой материал для пестика и ступки не подходит.

5.6 Мерные колбы с одной меткой, по ИСО 1042, класс А.

5.7 Бюретки, 25 мл, по ИСО 385-1, класс А.

5.8 Пипетки с одной меткой, по ИСО 385-1, класс А.

5.9 Платиновые тигли, с крышкой, вместимостью 40 мл

Для очистки помещают примерно 2,5 г безводного карбоната натрия (4.1) и 1 г ортоборной кислоты (4.2) в каждый тигель и перемешивают. Закрывают крышками, затем плавят смесь на горелке Мекера (5.3). Охлаждают и растворяют затвердевший расплав в концентрированной соляной кислоте (4.3) и споласкивают водой. Сушат в печи при температуре (110±5)°C, затем охлаждают в эксикаторе.

5.10 Платиновая палочка или шпатель.

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Текст документа вы можете получить на ваш адрес электронной почты, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

ГОСТ Р ИСО 8658-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс. Определение содержания микропримесей элементов методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии (с Поправкой)

Название документа: ГОСТ Р ИСО 8658-2017 Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс. Определение содержания микропримесей элементов методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии (с Поправкой)

Номер документа: ИСО 8658-2017

Вид документа: ГОСТ Р

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Документ в силу не вступил

Опубликован: Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2017 год
Дата принятия: 16 августа 2017

Дата начала действия: 01 августа 2018
Дата редакции: 01 января 2018
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах