ГОСТ Р ИСО 8124-5-2017

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

БЕЗОПАСНОСТЬ ИГРУШЕК

Часть 5

Определение общей концентрации некоторых элементов в игрушках

Safety of toys. Part 5. Determination of total concentration of certain elements in toys

ОКС 97.200.50

Дата введения 2018-06-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (АО "ВНИИС") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 181 "Безопасность игрушек"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 августа 2017 г. N 831-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 8124-5:2015* "Безопасность игрушек. Часть 5. Определение общей концентрации некоторых элементов в игрушках" (ISO 8124-5:2015 "Safety of toys - Part 5: Determination of total concentration of certain elements in toys", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения      

1.1 Настоящий стандарт устанавливает способы отбора и методы разложения проб материалов игрушек и их фрагментов перед определением общей концентрации содержащихся в них элементов: сурьмы, мышьяка, бария, кадмия, хрома, свинца, ртути и селена.

Примечание - Рассматриваемые в настоящем стандарте методы разложения проб могут быть применимы для определения других элементов, если будет показана адекватная аналитическая эффективность. Для обеспечения большего соответствия требованиям ИСО 8124-3 производителям рекомендуется использовать данные методы с ограничениями по ИСО 8124-3, которые относятся к сырьевым материалам, используемым при производстве игрушек.

1.2 Методы разложения проб для определения содержания в них элементов, указанных в 1.1, установлены для следующих типов материалов игрушек:

- покрытия красками, лаками, глазурью, типографскими красками, полимерами и другими подобными материалами;

- полимерные и подобные им материалы, включая ламинаты, армированные или не армированные тканью, за исключением других текстильных материалов;

- бумага и разные виды картона;

- натуральные или синтетические текстильные материалы;

- металлические материалы с покрытием или без покрытия;

- другие материалы, окрашенные или не окрашенные в массе (например, дерево, фибровый картон, оргалит, кость и кожа);

- материалы, предназначенные для оставления следа (например, графитные материалы в карандашах и жидкие чернила в ручках);

- пластичные материалы для лепки, включая глины и гели для лепки;

- краски, предназначенные для игры сами по себе, включая пальчиковые краски, лаки и подобные материалы в твердом или жидком виде;

- упаковочные материалы, составляющие часть игрушки или предназначенные для игры (А.2.1, приложение А).

Примечание - Методы разложения для стекпа, керамики и других кремнийсодержащих материалов или фторированных полимеров, или фторированных полимерных оболочек в настоящем стандарте не изложены, так как материалы данных типов не входят в область его применения (А.1, приложение А).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание. Для недатированных ссылок применяют самые последние издания, включая любые изменения и поправки.

ISO 8124-1, Safety of toys - Part 1: Safety aspects related to mechanical and physical properties (Безопасность игрушек. Часть 1. Аспекты безопасности, связанные с механическими и физическими свойствами)

ISO 8124-3, Safety of toys - Part 3: Migration of certain elements (Безопасность игрушек. Часть 3. Миграция некоторых элементов)

ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для аналитического лабораторного использования. Технические требования и методы испытаний)

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 основной материал (base material): Материал, на котором формируют или осаждают покрытие (3.2).

3.2 покрытие (coating): Все слои материала, сформированного или осажденного на основном материале (3.1) игрушки, включая краски, лаки, чернила, полимеры или другие подобные вещества, вне зависимости от содержания в них металлических частиц и способа нанесения на игрушку.

Примечание - Данное определение включает металлические покрытия, осажденные на металлическую поверхность, такие как электролитические покрытия. Однако электролитическое покрытие исследуют только в том случае, если его можно будет удалить путем соскабливания (3.8). В противном случае, оно должно быть испытано с основным материалом.

3.3 полное разложение (complete digestion): Полное разрушение исходного материала с наличием только нерастворимого остатка.

3.4 составной образец для испытания (composite test portion): Образец для испытания (3.9), состоящий из более чем одного типа однородного или окрашенного материала.

3.5 предел обнаружения инструмента (detection limit of instrument): Умноженное на три стандартное отклонение результата, полученного в контрольном испытании с использованием конкретного инструмента.

3.6 лабораторная проба (laboratory sample): Игрушка, выставленная на продажу или подготовленная для продажи.

3.7 контрольная проба (sample blank): Раствор, подвергнутый таким же методам разложения, которые были использованы для разложения образцов для испытания (3.9), и включающий все реактивы, за исключением реактивов, не входящих в состав испытуемого образца.

3.8 соскабливание (scrapping): Механический процесс удаления покрытия (3.2) вплоть до основного материала (3.1) с использованием острого лезвия типа скальпеля.

3.9 образец для испытания (test portion): Однородный материал, взятый из доступной части лабораторной пробы (3.6).

Примечание - Данное определение исключает объединение образцов из разнородных материалов, поэтому, например, объединение текстильных материалов и покрытий, нанесенных красками, не допускается.

     4 Сущность метода

Подготовленный образец для испытания подвергают разложению в сильно кислой среде при высокой температуре на электроплитке, в горячем блоке автоклава или с использованием системы микроволнового разложения.

Разложение горячей кислотой разрушает матрицу материала, способствуя растворению представляющих интерес элементов и возможности их количественного определения с использованием подходящего аналитического инструмента (раздел 9).

     5 Реактивы и аппаратура

5.1 Реактивы

Следует использовать только реактивы признанного аналитического класса или эквивалентные им. Концентрация анализируемого вещества или мешающих определению веществ в реактивах и воде должна быть незначительной по сравнению с минимальной определяемой концентрацией.

В качестве калибровочных эталонов, используемых на завершающей стадии инструментального количественного определения, надо применять реактивы со следовыми количествами металла или эквивалентные реактивы.

5.1.1 Азотная кислота концентрированная, 1,40 г/мл, 65%-ная (объемное содержание), ч.д.а.

5.1.2 Азотная кислота 10%-ная (объемное содержание): добавляют 100 мл концентрированной азотной кислоты (5.1.1) к 500 мл воды (5.1.4). Разбавляют до 1000 мл водой (5.1.4).

5.1.3 Соляная кислота концентрированная, 1,19 г/мл, 37%-ная (объемное содержание), ч.д.а.

5.1.4 Вода не менее 3-го класса чистоты по ИСО 3696.

5.1.5 Перекись водорода 30%-ная (объемное содержание).

Примечание - Перекись водорода неустойчива, поэтому должна храниться при низких температурах (не выше 4°С).

5.1.6 Метиленхлорид, ч.д.а.

5.1.7 Раствор ацетон/этанол, смесь 1:1 абсолютного этанола и ацетона (ч.д.а.).

5.2 Аппаратура

Вся стеклянная посуда должна быть выдержана в 10%-ной (объемное содержание) азотной кислоте (5.1.2) не менее 2 ч, а затем перед использованием промыта деионизованной водой.

5.2.1 Система микроволнового разложения

Система микроволнового разложения оборудована держателем пробы и сосудом высокого давления для микроволнового разложения (5.2.2).

Примечание 1 - Некоторые наиболее новые системы микроволнового разложения не используют сосуды высокого давления для разложения, и такие системы рассматривают в качестве подходящей альтернативы при условии, если они обеспечивают эквивалентную эффективность.

Примечание 2 - Существует множество рекомендаций по безопасности и работе с указанными приборами, специфичными для модели и производителя микроволнового оборудования, используемого в отдельных лабораториях. Аналитику следует изучить руководство для конкретного вида оборудования и литературу для правильного проведения работ и соблюдения безопасности с микроволновым оборудованием и сосудами (А.3 приложения А).

5.2.2 Сосуд высокого давления для микроволнового разложения

Закрывающийся сверху сосуд подходящей емкости, специально сконструированный для микроволнового разложения. Рекомендуется использовать сосуд, способный выдерживать температуру не менее 225°С и внутреннее давление не менее 3000 кПа. Вставка сосуда должна быть изготовлена из политетрафторэтилена (ПТФЭ)/модифицированного ПТФЭ (PTFE/TFM) или ПТФЭ/фторопласта-50 (PTFE/PFA), или другого химически инертного материала. Сосуды должны быть оборудованы клапаном безопасности для сброса давления или диском, который будет предотвращать разрушение сосуда или срыв его крышки.

Примечание 1 - Внутренние вставки необходимо регулярно проверять, чтобы контролировать возникновение какого-либо химического или физического разрушения.

Примечание 2 - При исследовании некоторых проб внутреннее давление может превышать 3000 кПа, например в случае цветных мелков, в этом случае следует использовать сосуды для повышенного давления, например 5000 кПа.

5.2.3 Скальпель или другие подходящие для соскабливания или срезания инструменты.

5.2.4 Лабораторная мельница.

5.2.5 Ротационный измельчитель, предпочтительно с карбидными гратоснимателями.

5.2.6 Центрифуга, позволяющая центрифугировать при скорости (5000±500) g с совместимыми трубами.

________________

g= 9,806 65 м/с.

5.2.7 Аналитические весы, позволяющие проводить взвешивание с точностью до 0,0001 г.

5.2.8 Микрофильтры из полипропилена или политетрафторэтилена с размером пор 0,45 мкм.

5.2.9 Мерные колбы вместимостью 25 или 100 мл, с пробкой.

5.2.10 Пипетки вместимостью 1, 5, 10, 20 мл и т.п.

5.2.11 Лабораторные стаканы разной вместимости, включая 25, 50, 100 мл и т.п.

5.2.12 Электроплитка, обеспечивающая нагревание поверхности до температуры не менее 140°С.