• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
Действующий


ГОСТ 34138-2017

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ, ПРОДОВОЛЬСТВЕННОЕ СЫРЬЕ

Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием

Food products, food raw materials. Method of determining residual content of macrocyclic lactones by high performance liquid chromatography with fluorimetric detection



МКС 67.050
67.100

67.120.10

67.120.20

Дата введения 2018-07-01

Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов" (ФГБУ "ВГНКИ")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 июля 2017 г. N 101-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 августа 2017 г. N 808-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34138-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и продовольственное сырье: мясо (все виды животных), в том числе мясо птицы, субпродукты, молоко, молочные продукты, в т.ч. масло из коровьего молока и сыр, животный жир и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием (далее - ВЭЖХ) для определения остаточного содержания макроциклических лактонов в диапазоне измерений от 0,5 до 250,0 мкг/кг.

Примечание - Макроциклические лактоны: эприномектин, моксидектин, эмамектин, абамектин, дорамектин, ивермектин.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты*
_______________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009.


ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике**
_______________
** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.


ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 7269-2015 Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести

ГОСТ 8285-91 Жиры животные топленые. Правила приемки и методы испытания

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 22300-76 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809.1-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты

ГОСТ 26809.2-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 2. Масло из коровьего молока, спреды, сыры и сырные продукты, плавленые сыры и плавленые сырные продукты

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29245-91 Консервы молочные. Методы определения физических и органолептических показателей

ГОСТ 31467-2012 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты из мяса птицы. Методы отбора проб и подготовка их к испытаниям

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода


Метод основан на выделении макроциклических лактонов из анализируемой пробы с их последующим количественным определением методом ВЭЖХ с флуориметрическим детектированием при длинах волн возбуждения 365 нм и эмиссии 455 нм. Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки.

4 Требования безопасности и условия выполнения измерений

4.1 Применяемые в работе реактивы относятся к веществам 1-го и 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007, при работе с ними необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.

4.2 Помещения, в которых проводят анализ и подготовку проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

4.3 Приготовление градуировочных растворов проводят в вытяжном шкафу.

4.4 При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила по электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.

4.5 Применяемые при определении остаточных содержаний макроциклических лактонов средства измерений должны иметь свидетельства о поверке, вспомогательное оборудование - свидетельства об аттестации, оформленные в соответствии с требованиями национального законодательства в области обеспечения единства измерений, действующего на территории государства, принявшего стандарт.

4.6 К выполнению измерений методом ВЭЖХ допускаются лица, владеющие техникой ВЭЖХ и изучившие инструкции по эксплуатации применяемого оборудования.

4.7 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- температура окружающего воздуха

от 15°С до 30°С;

- относительная влажность воздуха

от 20% до 80%.

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, посуда и реактивы

5.1 Для определения содержания макроциклических лактонов применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и посуду:

- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с максимальной нагрузкой не более 150 г и пределами допускаемой погрешности не более ±0,001 г;

- весы высокого (II) класса точности с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,2 мг;

- систему высокоэффективную жидкостную хроматографическую, состоящую из бинарного насоса со смесителем, системы фильтрования и дегазации подвижных фаз, термостата хроматографической колонки, обеспечивающего температуру нагрева до (50±1)°С, колонки хроматографической, заполненной обращенно-фазным сорбентом С18 с размером частиц не более 4,0 мкм, длиной 150 мм и внутренним диаметром 3,9 мм, компьютера с установленным программным обеспечением, флуоресцентного детектора с диапазоном длин волн возбуждения (200-890) нм, диапазоном длин волн эмиссии (210-900) нм, погрешностью измерения длины волны не более ±3 нм, пределом детектирования по антрацену не более 1·10ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием г/смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием;

- модуль термостатируемый нагревательный с системой отдувки растворителей инертным газом и максимальной температурой термостатирования 50°С;

- устройство вакуумное для твердофазной экстракции;

- картриджи для твердофазной экстракции вместимостью не менее 12 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием, заполненные 0,5 г обращенно-фазным сорбентом С18 с диаметром частиц сорбента не более 40 мкм;

- генератор азота, с объемной долей азота не менее 90% и производительностью 200 дмГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием/мин;

- насос мембранный вакуумный, производительностью не менее 11,5 дмГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием/мин, конечным вакуумом не более 24 кПа, максимальным давлением 200 кПа;

- баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1 дмГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием;

- встряхиватель (шейкер) вибрационный для пробирок орбитального типа движения с амплитудой встряхивания 3 мм, диапазоном скоростей от 150 до 2000 об/мин;

- встряхиватель (вортекс) вибрационный для пробирок с амплитудой встряхивания 5 мм и диапазоном скоростей от 0 до 2500 об/мин;

- измельчитель-гомогенизатор лабораторный;

- камеру лабораторную морозильную с рабочим диапазоном температур от минус 15°С до минус 25°С;

- систему получения деионизированной воды высокой чистоты с удельным сопротивлением 18 МОм·см;

- холодильник бытовой с рабочим диапазоном температур от 2°С до 8°С;

- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения не менее 4000 об/мин и диапазоном температур от 4°С до 20°С с адаптерами для пробирок вместимостью 15 и 50 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием;

- шкаф сушильный с максимальной температурой нагрева не менее 200°С и погрешностью поддержания заданной температуры ±5°С;

- пробы, не содержащие макроциклических лактонов, подготовленные и проанализированные ранее в соответствии с требованиями разделов 7 и 8, в зависимости от типа исследуемой матрицы ("чистые" пробы*);
_______________
* Срок хранения "чистых" проб при температуре от минус 15°С до минус 25°С - не более 3 мес.


- виалы (флаконы) стеклянные с коническим дном вместимостью 2 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием, с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками 9 мм;

- вставки стеклянные в виалы вместимостью 250 ммГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием;

- пробирки полипропиленовые вместимостью 15 и 50 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием с завинчивающимися крышками;

- колбы мерные 1-10(25)-1 по ГОСТ 1770;

- колбы конические Кн-1-100(250)-29/32 по ГОСТ 25336;

- пипетки 2-2-1-10(25) по ГОСТ 29227;

- пипетки одноканальные переменной вместимости 5-25, 20-100, 200-1000, 1000-5000 ммГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием с допустимой относительной погрешностью дозирования по метанолу и ацетонитрилу не более ±1%;

- стакан В-1-1000 ТС по ГОСТ 25336;

- цилиндры 1-100(500,1000)-1 по ГОСТ 1770.

5.2 При определении содержания макроциклических лактонов применяют следующие реактивы:

- 1-метилимидазол с массовой долей основного вещества не менее 99%;

- азот газообразный 2-го сорта по ГОСТ 9293, ос.ч.;

- ацетон по ГОСТ 2603;

- ацетонитрил для ВЭЖХ с массовой долей основного вещества не менее 99,8%;

- воду деионизированную для ВЭЖХ, полученную с использованием системы производства ультрачистой воды из дистиллированной воды по ГОСТ 6709;

- кислоту ортофосфорную с массовой долей основного вещества не менее 85%;

- кислоту уксусную по ГОСТ 61, х.ч.;

- метанол, по ГОСТ 6995, х.ч.;

- трифторуксусный ангидрид с массовой долей основного вещества не менее 95%;

- триэтиламин с массовой долей основного вещества не менее 99,0%;

- эфир этиловый уксусной кислоты (этилацетат) по ГОСТ 22300, ч.д.а.

5.3 Для приготовления исходных растворов в качестве образцов сравнения применяют соединения:

- эмамектинбензоат с содержанием основного вещества не менее 99,3%;

- ивермектин с содержанием основного вещества не менее 94,0%;

- моксидектин с содержанием основного вещества не менее 96,4%;

- эприномектин с содержанием основного вещества не менее 92,4%;

- абамектин с содержанием основного вещества не менее 98,7%;

- дорамектин с содержанием основного вещества не менее 83,7%.

5.4 Допускается применение других средств измерений и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также вспомогательного оборудования, реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

6 Подготовка к проведению измерений

6.1 Подготовка лабораторной посуды и реактивов

6.1.1 Мойку и сушку посуды проводят в отдельном помещении, оборудованном приточно-вытяжной вентиляцией. Для сушки лабораторной посуды и подготовки реактивов необходимо использовать отдельные сушильные шкафы.

6.1.2 Стеклянную посуду подвергают стандартной процедуре очистки лабораторной посуды с последующей последовательной промывкой органическими растворителями: этилацетатом (однократно), ацетоном (дважды).

6.1.3 Процедуру промывки органическими растворителями следует проводить в вытяжном шкафу. Рекомендуется на стадиях промывки использовать ультразвуковую баню. Окончательную сушку посуды проводят в сушильном шкафу, установленном в вытяжном шкафу, при температуре от 105°С до 110°С.

6.1.4 Каждую новую партию реактивов проверяют на отсутствие контаминации анализируемыми соединениями путем проведения холостого опыта с использованием "чистой" пробы в качестве анализируемой в соответствии с процедурой анализа.

6.2 Приготовление растворов

6.2.1 Приготовление подвижной фазы

Для приготовления подвижной фазы в стакан вместимостью 1000 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием приливают 650 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием ацетонитрила, 200 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием метанола, 90 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием деионизированной воды, добавляют 0,9 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием триэтиламина и 0,9 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием ортофосфорной кислоты, перемешивают.

Срок хранения раствора при температуре от 15°С до 25°С - не более 1 мес.

6.2.2 Приготовление раствора ацетонитрила и деионизированной воды в объемном соотношении 3:7

В коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием вносят 60 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием ацетонитрила и 140 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием деионизированной воды, перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленным.

6.2.3 Приготовление 2%-ного раствора триэтиламина

В коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием приливают 49 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием раствора ацетонитрила в деионизированной воде (см. 6.2.2), вносят 1 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием триэтиламина, перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленным.

6.2.4 Приготовление раствора метанола и деионизированной воды в объемном соотношении 1:3

В полипропиленовую пробирку вместимостью 50 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием вносят 10 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием метанола и 30 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием деионизированной воды, перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленным.

6.2.5 Приготовление раствора 1-метилимидазола и ацетонитрила в объемном соотношении 2:7

В полипропиленовую пробирку вместимостью 15 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием вносят 2 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием 1-метилимидазола и 7 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием ацетонитрила, перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленным.

6.2.6 Приготовление раствора трифторуксусного ангидрида и ацетонитрила в объемном соотношении 2:7

В полипропиленовую пробирку вместимостью 15 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием вносят 2 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием трифторуксусного ангидрида и 7 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием ацетонитрила, перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленным.

6.3 Приготовление градуировочных растворов

6.3.1 Приготовление исходных стандартных растворов макроциклических лактонов с массовыми концентрациями 500 мкг/смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием (растворы ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием)

Для приготовления исходных стандартных растворов ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием рассчитывают необходимую массу ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием-го вещества, эквивалентную 12,5 мг, с учетом содержания основного вещества для каждого определяемого аналита по формуле

ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием, (1)


где ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием - масса образца сравнения макроциклического лактона, г;

ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием - массовая доля основного вещества ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием-го образца сравнения, %.

В мерные колбы вместимостью 25 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием по отдельности вносят рассчитанные массы исходных веществ (взвешивание проводят с точностью до четвертого десятичного знака), доводят до метки метанолом, перемешивают и помещают в ультразвуковую баню на 10 мин при температуре от 30°С до 35°С в режиме перемешивания.

Срок хранения растворов при температуре от минус 15°С до минус 25°С - не более 3 мес.

Перед применением растворы выдерживают при комнатной температуре в темном месте не менее 30 мин.

6.3.2 Приготовление рабочих стандартных растворов макроциклических лактонов (растворы ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием, ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием,ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием)

Рабочие растворы ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием, ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием, ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием готовят в мерных колбах вместимостью 10 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием согласно рисунку 1.

Рисунок 1 - Приготовление рабочих растворов С(1), С(2), С(3)

ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием


Рисунок 1 - Приготовление рабочих растворов ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием, ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием, ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием


Растворы ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием, ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием, ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием хранят при температуре от минус 15°С до минус 25°С не более 1 мес.

Перед применением растворы выдерживают при комнатной температуре в темном месте не менее 30 мин.

6.3.3 Приготовление матричных градуировочных растворов (растворы ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием)

Матричные градуировочные растворы ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием готовят в полипропиленовых пробирках вместимостью 15 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием из "чистых" проб массой 1,0 г, в которые вносят рабочие растворы определяемых макроциклических лактонов ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием, ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием (см. 6.3.2) в соответствии с таблицей 1.


Таблица 1 - Приготовление матричных градуировочных растворов ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием

Обозначение и массовая концентрация приготовляемого матричного градуировочного раствора

Вносимый объем рабочего раствора, смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием


ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием

ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием

ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием (0,001 мкг/смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием)

0,010

-

ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием (0,004 мкг/смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием)

0,040

-

ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием (0,020 мкг/смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием)

0,200

-

ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием (0,100 мкг/смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием)

-

0,100

ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием (0,500 мкг/смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием)

-

0,500


Пробирки встряхивают в шейкере в течение 1-2 мин и проводят дальнейшую обработку растворов согласно разделу 7.

Растворы ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием используют свежеприготовленными.

7 Отбор и подготовка проб

7.1 Отбор проб

7.1.1 Отбор проб мяса, субпродуктов - по ГОСТ 7269.

7.1.2 Отбор проб мяса, субпродуктов и продуктов из мяса птицы - по ГОСТ 31467.

7.1.3 Отбор проб животных жиров - по ГОСТ 8285.

7.1.4 Отбор проб молока и молочных продуктов по ГОСТ 26809.1, сыра, масла из коровьего молока - по ГОСТ 26809.2.

7.1.5 Пробы, отобранные по 7.1.1-7.1.2, при отсутствии возможности анализа в день отбора замораживают и хранят при температуре от минус 15°С до минус 25°С до проведения анализа.

7.2 Подготовка проб

Подготовку проб молока и молочных продуктов проводят по ГОСТ 26809.1 [восстановление сухих молочных продуктов - по ГОСТ 29245 (пункт 3.4)], сыра, масла из коровьего молока - по ГОСТ 26809.2. Мышечную ткань предварительно очищают от грубой соединительной ткани. Мясо и субпродукты измельчают на гомогенизаторе. Обработку проб проводят в соответствии с рисунком 2.

Рисунок 2 - Подготовка анализируемых проб

ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием


Рисунок 2 - Подготовка анализируемых проб

7.3 Очистка подготовленных проб методом ТФЭ

Картриджи для твердофазной экстракции предварительно кондиционируют, последовательно пропуская 5 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием ацетонитрила и 5 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием раствора триэтиламина (см. 6.2.3). Затем пропускают через картридж пробу, полученную в соответствии с 7.2 (избыточное давление или вакуум не применяют). В пробирку из-под экстракта вносят 2 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием раствора ацетонитрила (см. 6.2.2), перемешивают в шейкере в течение 10 с и наносят раствор на картридж. Промывают картридж последовательно 2 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием деионизированной воды и 1 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием раствора метанола (см. 6.2.4), сушат в вакууме мембранного вакуумного насоса в течение 10 мин. Элюируют определяемые вещества 5 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием ацетонитрила в новую полипропиленовую пробирку вместимостью 15 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием. Упаривают элюат досуха в токе азота в системе упаривания при температуре 40°С. Остаток перерастворяют, последовательно добавляя 90 ммГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием раствора 1-метилимидазола в ацетонитриле (см. 6.2.5), 90 ммГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием раствора трифторуксусного ангидрида в ацетонитриле (см. 6.2.6) и 20 ммГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием уксусной кислоты, перемешивают в вортексе в течение 10 с, переносят в виалу вместимостью 2 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием со стеклянной вставкой и используют для измерения методом ВЭЖХ.

8 Порядок выполнения анализа

8.1 Условия хроматографического разделения

8.1.1 Высокоэффективный жидкостный хроматограф с флуоресцентным детектором включают в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации и устанавливают параметры, указанные ниже.

8.1.2 Например, для колонки диаметром 3,9 мм, длиной 150 мм, с обращенно-фазным сорбентом С18 с размером частиц 4,0 мкм, соблюдают следующие условия хроматографирования:

- температура колонки - 30°С;

- скорость потока подвижной фазы - 0,6 смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием/мин;

- объем вводимой пробы - 20 ммГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием.

Детекцию осуществляют на флуоресцентном детекторе при длинах волн возбуждения 365 нм и эмиссии 455 нм. Разделение проводят в изократическом режиме элюирования (приготовление подвижной фазы по 6.2.1) в соответствии с таблицей 2.


Таблица 2 - Времена удерживания макроциклических лактонов

Аналит

Время, мин

Эприномектин

7,4

Моксидектин

9,8

Эмамектин

12,8

Абамектин

16,5

Дорамектин

21,4

Ивермектин

29,0


Примечание - Приведенные выше параметры хроматографического разделения могут отличаться в зависимости от используемого оборудования.


Пример хроматографического разделения макроциклических лактонов приведен в приложении А.

8.2 Построение градуировочной характеристики

Градуировочные характеристики строят заново в каждой серии анализов. Построение и расчет градуировочной характеристики проводят с помощью программного обеспечения.

8.2.1 Проводят однократное измерение градуировочных растворов, приготовленных по 6.3.3, в порядке возрастания их концентраций в условиях по 8.1.

8.2.2 Градуировочную характеристику строят в координатах "Площадь пика определяемого вещества в градуировочном растворе" - "Массовая концентрация определяемого вещества в градуировочном растворе". При построении градуировочной зависимости используют линейную регрессию вида ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием, при этом коэффициент корреляции должен быть не менее 0,99.

8.2.3 Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по площади пика идентифицированного макроциклического лактона относительно градуировочной зависимости, полученной при анализе градуировочных растворов в аналогичных условиях.

8.2.4 Построение линейного градуировочного графика и расчет концентраций макроциклических лактонов в анализируемых пробах выполняется системой обработки данных в автоматическом режиме.

8.3 Измерение методом ВЭЖХ

8.3.1 Для определения содержания макроциклических лактонов проводят измерение методом ВЭЖХ в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации применяемого оборудования.

8.3.2 Измерение методом ВЭЖХ выполняют в виде последовательности однократных измерений, включающей следующие образцы:

- "чистую" пробу;

- градуировочные растворы (см. 6.3.3);

- экстракты анализируемых проб, приготовленных по 7.2.

8.3.3 Определяют и регистрируют на хроматограмме время удерживания пика каждого соединения, соответствующее времени удерживания, найденному при измерении градуировочных растворов по 8.1.2.

9 Обработка результатов измерений

9.1 В соответствии с данными, полученными при анализе градуировочных растворов, создают градуировочную характеристику с использованием программного обеспечения.

9.2 Содержание ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием-го аналита ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием, мкг/кг, вычисляют по формуле

ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием, (2)


где ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием - массовая концентрация аналита в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мкг/смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием;

ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием - объем, до которого разбавлена проба, смГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием;

ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием - масса анализируемой пробы, г;

1000 - коэффициент пересчета с граммов на килограмм веса продукта.

9.3 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости по ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

10 Метрологические характеристики


Установленный в настоящем стандарте метод обеспечивает выполнение измерений содержания макроциклических лактонов с расширенной неопределенностью результатов аналитических измерений при коэффициенте охвата ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием2 и доверительной вероятности ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием0,95.


Таблица 3 - Показатели точности и прецизионности метода при проведении измерений содержания макроциклических лактонов

Аналит

Диапазон измерений содержания аналита, мкг/кг

Значение относительной расширенной неопреде-
ленности ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием, %, при коэффициенте охвата ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием2

Показатель повторяемости (относительное стандартное отклонение повторяемости) ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием, %

Показатель воспроизво-
димости (относительное стандартное отклонение воспроиз-
водимости) ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием, %

Предел повторяемости ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием, % (при ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием0,95, ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием2)

Абамектин

От 0,5 до 2,0 включ.

90

29

44

81


Св. 2,0 до 250,0 включ.

43

7

18

19

Ивермектин

От 0,5 до 2,0 включ.

87

23

39

65


Св. 2,0 до 250,0 включ.

45

13

20

35

Дорамектин

От 0,5 до 2,0 включ.

90

29

44

74


Св. 2,0 до 250,0 включ.

33

7

15

19

Эмамектин

От 0,5 до 2,0 включ.

78

26

39

71


Св. 2,0 до 250,0 включ.

51

11

23

31

Эприномектин

От 0,5 до 2,0 включ.

78

26

39

71


Св. 2,0 до 250,0 вкл.

51

11

23

31

Моксидектин

От 0,5 до 2,0 включ.

66

22

33

62


Св. 2,0 до 250,0 включ.

49

16

24

43

11 Оформление результатов измерений


Содержание ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием-го макроциклического лактона, мкг/кг, представляют в виде

ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием, при ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием0,95, (3)


где ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием - среднеарифметическое значение вычислений двух параллельных измерений содержания ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием-го макроциклического лактона в анализируемой пробе, мкг/кг (9.3);

ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием - значение относительной расширенной неопределенности содержания ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием-го макроциклического лактона для соответствующего диапазона измерений, % (в соответствии с таблицей 3);

0,01 - коэффициент перевода значения относительной расширенной неопределенности в значение расширенной неопределенности в абсолютных единицах.

Результат измерений округляют до первого десятичного знака и выражают в мкг/кг.

12 Контроль стабильности результатов измерений


Контроль стабильности результатов измерений в пределах лаборатории осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 6.2.3) с использованием контрольных карт Шухарта.

Приложение А (справочное). Пример хроматографического разделения макроциклических лактонов

Приложение А
(справочное)


ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием


УДК 637.07:614.3:006.354

МКС

67.050
67.100
67.120.10
67.120.20

Ключевые слова: пищевые продукты, продовольственное сырье, остаточное содержание, макроциклические лактоны, метод определения содержания с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием




Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2017

ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием

Название документа: ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием

Номер документа: 34138-2017

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Действующий

Опубликован: Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2017 год
Дата принятия: 04 августа 2017

Дата начала действия: 01 июля 2018
ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах