ГОСТ Р ИСО 1656-2017

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КАУЧУК НАТУРАЛЬНЫЙ И ЛАТЕКС КАУЧУКОВЫЙ НАТУРАЛЬНЫЙ

Определение содержания азота

Raw natural rubber and natural rubber latex. Determination of nitrogen content

ОКС 83.040.10

Дата введения 2019-01-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ"), Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 "Продукция нефтехимического комплекса" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 "Продукция нефтехимического комплекса"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 июля 2017 г. N 705-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 1656:2014* "Каучук натуральный и каучуковый латекс натуральный. Определение содержания азота" (ISO 1656:2014 "Rubber, raw natural, and rubber latex, natural - Determination of nitrogen content", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 2 "Испытания и анализ" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 45 "Каучук и резиновые изделия" Международной организации по стандартизации ISO.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных документов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Предупреждение - Пользователи настоящего стандарта должны быть знакомы с нормальной лабораторной практикой. В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за разработку соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает макрометод и полумикрометод определения содержания азота в натуральном каучуке и натуральном каучуковом латексе с использованием вариантов метода Кьельдаля.

Примечание - Определение азота в натуральном каучуке обычно проводят для оценки содержания протеинов. Также присутствуют незначительные количества небелковых азотсодержащих соединений. В сухих твердых веществах, полученных из натурального каучукового латекса, эти соединения могут внести существенный вклад в общее содержание азота.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные документы*:

________________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

ISO 123, Rubber latex - Sampling (Каучуковый латекс. Отбор проб)

ISO 124, Latex, rubber - Determination of total solids content (Каучуковый латекс. Определение общего содержания сухого вещества)

ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic - Sampling and further preparative procedures (Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и процедуры дальнейшей подготовки)

ISO/TR 9272, Rubber and rubber products - Determination of precision for test method standards (Резина и резиновые изделия. Определение показателей прецизионности для стандартов на методы испытания)

     3 Сущность метода

Известную массу образца кипятят со смесью серной кислоты, сульфата калия и каталитических количеств сульфата меди и селена или селената натрия, в результате чего происходит превращение соединений азота в гидросульфат аммония, из которого аммиак выделяют дистилляцией после подщелачивания смеси.

Дистиллированный аммиак поглощают в стандартном титрованном растворе серной кислоты с последующим титрованием избытка кислоты стандартным титрованным раствором щелочи или в растворе борной кислоты с последующим титрованием стандартным титрованным раствором кислоты (так как борная кислота является слабой кислотой, она не влияет на индикатор, используемый при титровании).

     4 Макрометод

4.1 Реактивы

Если нет других указаний, при анализе используют реактивы только квалификации ч. д. а. и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

4.1.1 Каталитическая смесь или раствор катализатора

Предупреждение - При работе с селеном следует избегать вдыхания паров и/или контакта с кожей или одеждой. Работы проводят только при наличии эффективной вентиляции.

4.1.1.1 Каталитическая смесь

Приготавливают тонко измельченную гомогенную смесь из следующих компонентов:

- 30 частей по массе безводного сульфата калия ();

- четырех частей по массе пентагидрата сульфата меди ();

- одной части по массе порошка селена или двух частей по массе декагидрата селената натрия ().

4.1.1.2 Раствор катализатора

В 600 см серной кислоты (4.1.2) растворяют при нагревании следующие компоненты:

- 110 г безводного сульфата калия;

- 14,7 г пентагидрата сульфата меди;

- 3,7 г селена или 7,49 г селената натрия.

4.1.2 Серная кислота, =1,84 г/см.

4.1.3 Стандартный титрованный раствор серной кислоты концентрацией с ()=0,05 моль/дм.

4.1.4 Стандартный титрованный раствор гидроксида натрия концентрацией с ()=0,1 моль/дм.

4.1.5 Раствор гидроксида натрия концентрацией с () примерно 10 моль/дм.

Растворяют 400 г твердого гидроксида натрия в 600 см воды и доводят до 1000 см.

4.1.6 Раствор борной кислоты концентрацией с () примерно 0,17 моль/дм.

Растворяют 10,5 г твердой борной кислоты в воде, нагревая при необходимости, и доводят до 1000 см, затем охлаждают раствор до комнатной температуры.

4.1.7 Смешанный раствор индикатора

Растворяют 0,1 г метилового красного и 0,05 г метиленового синего в 100 см этанола концентрацией не менее 95% об.

Свойства индикатора во время хранения могут ухудшиться и, следовательно, индикатор должен быть свежеприготовленным.

4.2 Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование и аппарат Кьельдаля с колбой для кипячения вместимостью 800 см.

4.3 Отбор и подготовка пробы для анализа

Для определения содержания азота в сухом натуральном каучуке испытывают гомогенизированную часть образца, отобранного и подготовленного по ИСО 1795.

Для определения содержания азота в латексе представительную часть (по ИСО 123) тщательно перемешанного латекса с общим содержанием сухого вещества примерно 2 г высушивают до постоянной массы в соответствии с ИСО 124.

4.4 Проведение испытания

4.4.1 Разрезают на мелкие кусочки примерно 2 г каучука или высушенного латекса, взвешенного с точностью до 0,5 мг, и помещают в колбу для кипячения (4.2). Добавляют примерно 13 г каталитической смеси (4.1.1.1) и 60 см серной кислоты (4.1.2) или 65 см раствора катализатора (4.1.1.2). Перемешивают содержимое колбы вращением, а затем осторожно кипятят, пока раствор не станет прозрачным. Продолжают кипячение в течение 1 ч.

Примечание - Кислые газы, образующиеся при кипячении, улавливаются в щелочном растворе в ловушке и нейтрализуются перед утилизацией.

Охлаждают колбу для кипячения и ее содержимое до температуры окружающей среды, затем осторожно добавляют 200 см воды и перемешивают вращением.

Помещают приемную колбу, содержащую поглощающий раствор, в рабочее положение, подключают установку для дистилляции, а затем в колбу для кипячения из капельной воронки медленно добавляют 150 см раствора гидроксида натрия (4.1.5).

4.4.2 Проводят поглощение и титрование освобожденного аммиака по 4.4.2.1 или 4.4.2.2. Для предотвращения потерь аммиака температуру приемной колбы следует поддерживать ниже 30°С.

Примечание - Обеспечивают надлежащую утилизацию селенсодержащих отходов из перегонной колбы.

4.4.2.1 В приемную колбу установки для дистилляции помещают 75 см воды и пипеткой 25 см стандартного титрованного раствора серной кислоты (4.1.3) с двумя каплями смешанного раствора индикатора (4.1.7). Устанавливают приемную колбу таким образом, чтобы конец подающей трубки холодильника опускался ниже поверхности поглощающего раствора. Удерживая пробку колбы для кипячения закрытой, тщательно перемешивают содержимое вращением. Немедленно начинают дистилляцию и проводят ее с постоянной скоростью до получения 200 см дистиллята. Если цвет индикатора изменяется, это указывает на щелочность абсорбирующего раствора. Прекращают испытание и повторяют процедуру с использованием большего количества серной кислоты или меньшей навески образца.

После завершения дистилляции (обычно при достижении объема в приемной колбе примерно 300 см) титруют содержимое раствором гидроксида натрия (4.1.4), снимая показания бюретки с точностью до 0,02 см.

4.4.2.2 В приемную колбу установки для дистилляции помещают 100 см раствора борной кислоты (4.1.6) с двумя каплями смешанного раствора индикатора (4.1.7). Проводят дистилляцию по 4.4.2.1 и титруют дистиллят раствором серной кислоты (4.1.3), снимая показания бюретки с точностью до 0,02 см.

Примечание - Если концентрации используемых стандартных титрованных растворов не точно соответствуют указанным в списке реактивов значениям, делают соответствующие поправки.

4.5 Холостой опыт

Параллельно с определением проводят холостой опыт с использованием тех же количеств реактивов в тех же рабочих условиях, но без образца.

4.6 Представление результатов

4.6.1 При использовании серной кислоты в качестве поглощающего раствора по 4.4.2.1 содержание азота в каучуке, % масс, определяют по формуле

,                                       (1)

где - объем раствора гидроксида натрия (4.1.4), использованный для титрования, см;